ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению дикурана в сырье мака масличного методом хроматографии в тонком слое из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Методика определения дикурана в сырье мака масличного тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. [c.133] Зоны локализации гербицида обнаруживаются после термического разложения препарата до ароматического амина, диазотирования последнего нитритом ватрия и азосочетания солей производных фенилдиазония с 1-нафтолом. [c.133] Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения 5—10 мкг в пробе. Степень определения 70—75%. [c.133] Реактивы и растворы. Ацетонитрил х.ч., перегнанный. Гексан х.ч., перегнанный. Хлороформ X. ч., перегнанный. Кали едкое х, ч. Кальций сернокислый ч. д. а. Реактив высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 24 ч. Хранят в банке с притертой пробкой. Кислота серная концентрированная. Кислота соляная концентрированная. Натрий азотистокислый ч. д. а. Натр едкий, 50%-ный раствор. 1-нафтол ч.д.а. Силикагель КСК. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Стандартный раствор дикурана с содержанием 200 мкг/мл готовят из химически чистого препарата, растворяя его в спирте. Проявляющий реагент 1 к смеси, состоящей из 46 мл воды и 4 мл соляной кислоты (удельная масса 1,19), прибавляют 1 г нитрита натрия. Проявляющий реагент 2 2,8 г едкого кали растворяют в 50 мл воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола. Оба раствора применяют свежеприготовленными. [c.133] Приборы и посуда. Баня водяная. Весы аналитические. Весы технические. Воронки делительные. Воронки химические. Камеры для хроматографирования. Камеры для опрыскивания. Колбы конические на 100—250 мл. Колбы мерные на 100 мл. Мельница для размола образцов. Прибор для отгонки растворителя. Прибор для отгонки растворителя с набором колб. Пульверизатор стеклянный. Фильтры бумажные. Шкаф сушильный. Микропипетки. Колонки стеклянные 2X25 см. Шкаф сушильный. Пластинки стеклянные 13X18 см. Эксикатор. [c.133] Х 8 см), сушат в течение ночи при комнатной температуре, хранят в эксикаторе над слоем осушителя. [c.134] Экстракция и очистка экстракта из коробочек мака масличного. Навеску 10—20 г воздушно-сухой пробы измельчают на мельнице и заливают на ночь 50 мл хлороформа. Экстракт отфильтровывают, растворитель отгоняют досуха, К сухому остатку прибавляют 3—4 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 30—60 мин. Затем добавляют 50 мл воды, нейтрализуют и подщелачивают 8—10 мл 50%-ного водного раствора едкого натра. Смесь охлаждают и трижды экстрагируют гексаном порциями по 20 мл. Экстракты объединяют, высушивают и отгоняют растворитель досуха. Сухой остаток растворяют в 1—2 мл спирта. [c.134] Хроматографирование. Спиртовой раствор концентрируют до объема 0,1 мл и наносят на хроматографическую пластинку. Рядом с пробами наносят стандартные растворы анализируе.мого препарата. Пластинку с пробами помещают в камеру для хроматографирования, заполненную серным эфиром. После того как фронт растворителя поднимется на 14 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф с температурой 160—170°С на 30 мин. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющими реагентами 1 и 2. При наличии препарата в пробе на хроматограммах проявляются красные пятна. 0,68 0,01. [c.134] Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов. [c.134] Вернуться к основной статье