ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению дозанекса в воде, овощах, зерне методом тонкослойной хроматографии из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Методика определения дозанекса в воде, овощах, пшенице тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем (хлороформ, гексан, петролейный эфир), отгонке растворителя и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Пятна пестицида на пластинке обнаруживаются после термического разложения препарата до ароматического амина, диазотирования последнего нитратом натрия и сочетания солей производных фенилдиазония с а-наф-толом. [c.135] Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения в пробе 1 мкг. Для овощей, зерна и воды соответственно 0,02 0,1 0,05 мг/кг и мг/л. Степень определения 80%. [c.135] Избирательность метода. Метод избирателен при отсутствии веществ, дающих при термическом разложении ароматические амины, величина Я которых близка к величине й/ дозанекса. [c.135] Подготовка к определению связана с приготовлением пластинок. Чтобы подготовить сорбционную массу на 10 пластинок, берут 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш, 5 г сернокислого кальция, подготовленного, как описано выше, и 75 л дистиллированной воды. Окись алюминия с сернокислым кальцием тщательно смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу, прибавляют воду и встряхивают до образования однородной массы. [c.135] Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробы анализируемой воды 200 мл помещают в делительную воронку и трижды по 30 мл экстрагируют хлороформом, предварительно насыщенным водой. Экстракты объединяют, сливают через слой безводного сернокислого натрия. Растворитель отгоняют до 0,1—0(2 мл и наносят на пластинку. [c.136] Экстракция и очистка экстракта из овощей и пшеницы. Пробу измельченных овощей 50 г и измельченной пшеницы 10 г трижды экстрагируют хлороформом порциями по 70 мл, встряхивая на аппарате для встряхивания по 15 мин. [c.136] Хлороформные экстракты объединяют, сливают через слой безводного сернокислого натрия. Пробы ополаскивают хлороформом, присоединяя его к экстракту. Экстракт переносят в прибор для отгонки растворителей и упаривают до 0,1—0,2 мл, остатку экстракта дают выпариться при комнатной температуре досуха. К сухому остатку прибавляют 3 мл концентрированной серной кислоты, ополаскивая стенки колбы. Затем добавляют 30 мл дистиллированной воды, нейтрализуют и подщелачивают 50%-ным водным раствором едкого натра до pH 8,5—9. Смесь охлаждают и трижды экстрагируют нормальным гексаном или петролейным эфиром порциями по 25 мл. Экстракты объединяют, сливая через слой безводного сернокислого натрия, отгоняют растворитель до 0,1 — 0,2 мл и наносят на пластинку. [c.136] Хроматографирование. Остаток в колбе количественно наносят на хроматографическую пластинку, ополаскивая колбу гексаном. На эту же пластинку наносят стандартный раствор дозанекса по 3, 5, 10 и 20 мкг. Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель — смесь бензола с ацетоном в соотношении 9 1. [c.136] После того как фронт растворителя поднимется до 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160—180°С, и выдерживают при этой температуре в течение 54 мин. Пластинку после охлаждения помещают горизонтально в камеру для опрыскивания и орошают проявляющим раствором 1 и сразу же реагентом 2 (расход реагента 1 примерно втрое меньше, чем реагента 2). [c.136] Зоны локализации дозанекса проявляются в виде розовых пятен с Rf 0,4+0,05. [c.136] Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов. [c.136] Вернуться к основной статье