ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению линурона в эфирных маслах в маслосодержащем сырье методом газо-жидкостной хроматографии из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Методика определения линурона в эфирных маслах и маслосодержащем сырье газо-жидкостной хроматограф и-е й. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы шалфейного, кориандрового, мятного масла или маслосодержащего сырья шалфея, кориандра и мяты гексаном, очистке экстрактов концентрированной серной кислотой и на колонке с окисью алюминия и последующем количественном определении газо-жидкостной хроматографией с детектором по захвату электронов. [c.137] Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения для масел — 0,2 мг/кг, для маслосодержащего сырья —0,02 мг/кг. Степень определения, % в эфирном масле — 72,0 2,6, в маслосодержащем сырье — 72,0 2,8. [c.137] Приборы и посуда. Хроматограф с детектором по захвату электронов. Баллон с азотом особой чистоты. Микрошприц на 10 мкл. Гомогенизатор. Колонка хроматографическая длиной 300 мм, диаметром 22 мм. Ротационный испаритель ИР-1. Встряхиватель универсальный АВУ-1. Колбы конические на 50, 100 и 250 мл. Колбы грушевидные на 25 мл. Колба Бунзена. Воронка делительная на 500 мл. Воронки конические на 50 и 100 мм. Воронка Бюхнера. [c.137] Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографической колонки. Стеклянную колонку длиной 300 мм, диаметром 22 мм промывают последовательно раствором соды, хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. В нижний конец колонки помещают тампон из гигроскопической ваты, предварительно обезжиренной гексаном. Колонку наполняют приготовленной окисью алюминия при непрерывном постукивании по стенке резиновой трубкой. Высота слоя алюминия 100 мм (25 г). Над АЬОз помещают слой безводного сульфата натрия 30 мм. [c.137] Остаток переносят на колонку с окисью алюминия. Когда остаток полностью впитается в слой адсорбента, колбу промывают 5 мл гексана и переносят смыв на колонку. Операцию проделывают 5 раз. Линурон элюируют 100 мл гексана порциями по 10 мл. Первые 30 мл окрашенного в темный цвет элюата отбрасывают и, начиная с первой бесцветной капли, собирают остальные 70 мл. Элюат упаривают на ротационном испарителе до одной капли, остальное удаляют струей воздуха. Колбу смывают 5 мл гексана и аликвоту вводят в хроматограф. [c.138] Экстракция и очистка экстракта из маслосодержащего сырья (зерна кориандра и растения). Навеску 25 г, измельченную в гомогенизаторе, заливают 60 мл гексана и оставляют на 10—12 ч. Затем содержимое колбы 30 мин встряхивают и отфильтровывают под вакуумом. Упаривают на ротационном испарителе до 10 мл, охлаждают и прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. Дальнейший ход анализа аналогичен вышеописанному. [c.138] Хроматографирование. Вводят в хроматограф 5 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-5 с детектором по захвату электронов. Рабочая шкала электрометра 2,5-10 A. Скорость протяжки ленты регистратора 360 мм/ч. Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм, носитель—хроматон-N DM S (0,16—0,20 мм) с 5% SE-30. Температура испарителя 210°С, колонки 160, детектора 230°С. Расход азота 60 мл/мин. Расход азота для поддувки 180 мл/мин. Напряжение на детекторе 8 В. Линейный диапазон 0,6—100 нг. Минимально детектируемое количество линурона 0,6 мкг. Время удерживания 35 с. [c.138] Вернуться к основной статье