ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению малорана и которана в овощных и лекарственных культурах методом хроматографии в тонком слое из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Краткая характеристика препарата. Которан — М-(3-три-фторметилфенил)-М, К -диметилмочевина. Эмпирическая формула его СюНиОЫаРз, молекулярная масса 232,21. Которан — белое кристаллическое вещество, слабо растворимое в воде (90 мг/л) и хорошо растворимое в органических растворителях. Т. пл. 163—164,5°С. Давление паров 5-10 мм рт. ст. при 20°С. Гербицид, форма препарата — 80%-ный смачивающийся порошок. [c.141] Характеристика малорана приведена ранее. [c.141] Методика определения малорана в овощных (морковь) и лекарственных (ромашка) культурах и которана в подорожнике большом хроматографией в тонком слое. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта путем распределения между несмешивающимися жидкостями или серной кислотой и определении методом хроматографии в тонком слое окиси алюминия, скрепленной гипсом. Проявление препаратов проводят по реакции азосочетания с а-нафтолом после их термического разложения на пластинке. [c.141] Реактивы и расгворы. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Кальций сернокислый ч. д. а., просущенный в сушильном шкафу при температуре 160°С в течение 6 ч. Гексан х. ч. Бензол (перегнанный). Метанол х.ч. Хлороформ х.ч. Стандартные растворы малорана и которана в гексане или этиловом спирте с содержанием по действующему веществу 100 мкг/мл. Проявляющие реактивы 1 (к смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированной НС1 прибавляют 1 г нитрита натрия х. ч.) 2 (к раствору 2,8 г едкого кали в 50 мл воды добавляют 0,1 г а-нафтола х.ч.). Проявляющие реактивы применяют только свежеприготовленными. [c.142] Приборы и посуда. Колбы конические на 250 мл. Воронки делительные на 150 мл. Колбы круглодонные или грушевидные на шлифах емкостью 100 мл. Камера для хроматографирования. Камера для опрыскивания. Пластинки стеклянные размером 9X12 см. Пульверизаторы стеклянные. Приборы для отгонки растворителей. Термостат с температурой нагрева 170°С. Эксикатор. Микропипетки для нанесения стандартов. Капиллярные пипетки для нанесения проб. Мельница для размола образцов. [c.142] Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографических пластинок. Для приготовления сорбционной массы на одну пластинку берут 5 г окиси алюминия и 0,5 г сернокислого кальция, подготовленного, как описано выше, и 8 мл дистиллированной воды. Все тщательно смешивают в фарфоровой ступке и переносят на пластинку, равномерно распределяют массу по поверхности, Сушат пластинки в течение 18 ч при комнатной температуре, хранят а эксикаторе. Перед использованием пластинки активируют 30 мин при 100°С. [c.142] Ход анализа малорана в моркови. Экстракция и очистка экстракта, Среднюю пробу моркови измельчают на крупной терке. Для анализа берут 50 г. Заливают пробу 70 мл гексана, энергично встряхивают и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Сливают гексан через слой безводного сернокислого натрия в колбу. Экстракцию повторяют еще 2 раза по 50 мл гексана. Гексановые экстракты объединяют. Упаривают гексан досуха под вакуумом. Температура бани 45—50°С. Сухой остаток в колбе смывают и переносят в делительную воронку метанолом (10 мл), фильтруя через бумажный фильтр. Прибавляют к метанольному экстракту 30 мл воды. Из полученного раствора, осторожно встряхивая, четырежды экстрагируют малоран г.ексаном (по 10 мл), предварительно насыщенным метанолом. Для насыщения гексана метанолом встряхивают 50 мл гексана с 10 мл метанола и отбрасывают нижний метанольный слой. Гексановые экстракты сливают через слой безводного сернокислого натрия в круглодонную колбу и отгоняют растворитель под вакуумом досуха. [c.142] Хроматографирование, Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана. На хроматографическую пластинку наносят О, мл пробы, а рядом стандарт (0,4 и 10 мкг). Хроматографируют в гексане. Когда фронт растворителя поднимется на 1O см, пластинку вынимают из камеры, дают растворителю полностью испариться и повторно хроматографируют в бензоле. После того как бензол поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, дают испариться растворителю и выдерживают пластинку 40 мин в термостате при температуре 170°С. [c.142] Пластинку после охлаждения помещают в камеру для опрыскивания и орошают реактивом 1 и сразу же реактивом 2 (расход реактива 2 примерно втрое больше, чем реактива 1). Малоран проявляется в виде красных пятен с Rf 0,37 0,05. Чувствительность определения 0,4 мкг препарата в пробе, т. е. 0,08 мг/кг. [c.142] Ход анализа когорана и малорана в сырье подорожника большого и ромашки аптечной. Экстракция и очистка экстракта. Среднюю пробу сырья ромашки аптечной или подорожника большого измельчают на мельнице, Для анализа берут навеску 50 г. Заливают 100 мл хлороформа, взбалтывают на качалке в течение 1 ч и оставляют на ночь. Экстракт отфильтровывают через слой безводного сернокислого натрия, пробу промывают дважды хлороформом, присоединяя промывную жидкость к экстракту. Растворитель отгоняют досуха под вакуумом. К сухому остатку прибавляют 4—6 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают 30—60 мин. Затем добавляют 30 мл воды, нейтрализуют и подщелачивают 8—10 мл 50%-ного едкого натра. После тщательного охлаждения смесь трижды экстрагируют гексаном. Экстрагент отгоняют и остаток выпаривают досуха. [c.143] Хроматографирование. Сухой остаток после удаления растворителя растворяют в 1 мл спирта и наносят 0,1 мл на хроматографическую пластинку. Рядом с пробами наносят стандартный раствор которана или малорана. Пластинку помещают в камеру для Хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель серный эфир для которана, смесь серного эфира с четыреххлористым углеродом (1 1) для малорана. После того как фронт растворителя поднимется на 15 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию финиша и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160—170°С, и выдерживают при этой температуре в течение 30—40 мин. Вынутую пластинку после охлаждения опрыскивают проявляющим реактивом 1 и сразу реактивом Мо 2. Если в пробе есть препарат, то на хроматограммах проявляются красные пятна. Р[ которана 0,47 0,02, / / малорана 0,65 0,015. [c.143] Количественное определение которана и малорана в сырье подорожника большого и ромашки аптечной. Пятно соскабливают с пластинки и растворяют в 5 мл спирта. Раствор отфильтровывают и определяют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны для которана — 244 нм, для малорана — 250 нм. [c.143] Для построения градуировочного графика используют химически чистый которан и малоран. Для этого 10 мг препарата растворяют в 100 мл спирта (1 мл раствора содержит 100 мкг). Из стандартного раствора наносят на хроматограмму 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,2 мл с содержанием препарата соответственно 2, 4, 6, 8, 10 и 20 мкг. Далее поступают так же, как и при определении гербицидов в сырье. [c.143] Обработка результатов анализа. [c.143] Формулы расчета результатов анализа приведены в данном методическом указании ранее. [c.143] Вернуться к основной статье