ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению тенорана в ягодах земляники и почве методом хроматографии в тонком слое из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Методика определения тенорана в ягодах земляники и в почве тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы хлорофор.мо.м, очистке экстрактов и хроматографии в тонком слое силикагеля на пластинках Силуфол . Подвижный растворитель — смесь серного эфира, четыреххлористого углерода и ацетона (3 2 1). Проявление тенорана проводят по реакции азосочетания после его термического разложения на пластинке. [c.144] Метрологическая характеристика метода. Минимальное детектируемое количество тенорана в пробе 1 мкг. Степень определения 83— 90%. [c.144] Реактивы и расгворы. Хлороформ х. ч. Хлороформ, насыщенный водой (100 мл хлороформа встряхивают с 20 мл воды в делительной воронке, водный слой отбрасывают). Диэтиловый эфир для наркоза. Четыреххлористый углерод X. ч. Соляная кислота, 0,5 н. раствор. Натр едкий, 0,5 н. раствор. Натрий сернокислый прокаленный, безводный, х. ч. Пластинки Силуфол . Окись алюминия П степени активности по Брокману. Стандартные растворы тенорана х. ч., в гексане 1 мг/мл и 100 мкг/мл. Проявляющие реагенты 1 (к смеси из 46 мл воды и 4 мл концентрированной соляной кислоты х.ч., удельная масса 1,19, прибавляют 1 г нитрита натрия х.ч.) 2 (к раствору 2.8 г едкого кали в 50 мл воды добавляют 0,1 г а-нафтола ч.д.а.). Проявляющие реагенты применяют свежеприготовленными. Вместо раствора Ме 2 можно использовать раствор 1 г а-нафтиламина в 50 мл этилового спирта. [c.144] Приборы и посуда. Колбы для отгонки растворителя на 250 мл. Колбы конические на 250 мл. Делительные воронки. Колонки хроматографические. Аппарат для встряхивания. Ротационный испаритель ИР-1. Пипетки на 1,0 5,0 0,1 мл. Пульверизатор, Лабораторный штатив. Сушильный шкаф. Фильтры бумажные. Бумага индикаторная универсальная. [c.144] Подготовка к определению связана с подготовкой хроматографической колонки. В хроматографическую колонку насыпают окись алюминия и легким постукиванием уплотняют слой сорбента до 10 см. Перед анализом смачивают сорбент хлороформом. [c.144] При анализе почвы со значительным содержанием гумуса применяют дополнительную очистку хлороформного экстракта на колонке с окисью алюминия. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл гексана и наносят раствор на хроматографическую пластинку. [c.145] Хроматографирование. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до этого налита смесь диэтилового эфира, четыреххлористого углерода и ацетона в соотношении 3 2 1. После поднятия фронта растворителя на 10—12 см помещают пластинку на 30 мин в сушильный шкаф, нагретый до 140—150°С. Затем пластинки орошают проявляющим реагентом 1 и сразу же реагентом 2. При наличии препарата в пробе на пластинке проявляются пятна оранжево-красного или красного цвета. Величина / / тенорана 0,5. [c.145] Вернуться к основной статье