ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению пиримора в продуктах растительного происхождения, воде и почве хроматографическими методами из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Методика определения пиримора в овощах, фруктах, воде и почве газо-жидкостной и тонкослойной хроматографией. Основные положения. Методика предназначена для определения пиримора в яблоках, картофеле, луке, огурцах, редисе, томатах, зеленом луке, почве и воде. Принцип метода. Метод основан на извлечении пиримора из анализируемой пробы минеральной кислотой, реэкстракции его органическим растворителем из шелочной среды, очистке экстракта путем распределения между двумя несмешивающимися жидкостями с последующим определением газожидкостной или тонкослойной хроматографией. [c.150] Метрологическая характеристика методов приведена в таблицах 27, 28. [c.150] Реактивы и материалы. Ацетон ч.д.а. Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Этилацетат X. ч. Спирт этиловый, ректификат. Соляная кислота х. ч., 0,1 н. и 0,5 н, растворы. Натр едкий х. ч., 0,5 н. и 1 н. растворы. Натрий сернокислый безводный, X. ч. (ч.д.а.). Хромосорб W (80—100 меш), силанизированный DM S (или другой подобный носитель—хроматон-N-AW), Метилсилоксановый полимер SE-30. Азот особой чистоты. Водород, воздух. Стекловата. Силикагель КСК. Крахмал растворимый. Калий йодистый х. ч. Калий марганцовокислый х. ч. Уксусная кислота ледяная, х.ч. Хлорирующий раствор — смесь равных объемов 1,5%-ного раствора марганцовокислого калия и 10%-ного раствора соляной кислоты. [c.150] Примечание. Диапазон определяемых количеств (мкг) 3—20, предел обнаружения в пробе 3—5 мкг. [c.151] Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографических пластинок. Для приготовления сорбционной массы на 15 пластинок берут 40 г силикагеля, очищенного от примесей и просеянного через сито 100 меш, 1 г крахмала, 125 мл дистиллированной воды. Заваривают крахмал в небольшом количестве воды (20—25 мл), доливают остальную воду, засыпают силикагель и хорошо перемешивают. 10 г сорбционной массы наливают на пластинку и равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинки при комнатной температуре, хранят в эксикаторе. [c.152] Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов из яблок, картофеля, огурцов, редиса и зеленого лука. Яблоки, картофель, огурцы, редис (навеска 50 г), зеленый лук (10 г) измельчают, помещают в коническую колбу с притертой пробкой на 250 мл, приливают 80 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 5 мин. Экстракт с помощью стеклянной палочки сливают в делительную воронку емкостью 500 мл. Экстракцию повторяют тем же количеством растворителя, после чего пробу дважды ополаскивают по 20 мл 0,1 н. НС1. К объединенному экстракту приливают 20 мл 1 н. раствора едкого натра, перемешивают и, прибавляя по каплям раствор щелочи, доводят до pH 8—10 (по универсальному индикатору). Препарат реэкстрагируют двукратным встряхиванием в течение 2—3 мин с 75 мл хлороформа. Коэффициент распределения пиримора в этой системе равен 200. [c.152] Хлороформные экстракты объединяют, насыпают 10—15 г безводного свеже-прокаленного сульфата натрия, оставляют на 1—2 мин и количественно фильтруют через воронку со слоем безводного сульфата натрия, промывая 2—3 раза колбу с сульфатом натрия небольшими порциями хлороформа. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе при температуре 45—50°С. К сухому остатку (последние порции растворителя удаляют грушей) прибавляют 2 раза по 15 мл гексана, встряхивают 2 мин и, тщательно ополаскивая стенки колбы, сливают в делительную воронку емкостью 100—150 мл. После этого в колбу приливают 10 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, встряхивают 1—2 мин и сливают в ту же делительную воронку, колбу еще трижды ополаскиват по 3 мл 0,5 н. НС1. [c.152] Содержимое делительной воронки энергично встряхивают 1—2 мин. После разделения фаз кислотньпТ слой отделяют в колбочку, а гексан сливают в другую делительную воронку. Кислотный экстракт снова переносят в делительную воронку и промывают свежей порцией гексана (15 мл), а затем дважды по 15 мл этилацетата, встряхивая по 1—2 мин. Промывные порции гексана и этилацетата объединяют в делительной воронке, приливают к ним 15 мл 0,5 н. НС1 и осторожно встряхивают 1—2 мин. [c.152] После четкого расслоения фаз кислотный слой присоединяют к очищенному экстракту, а смесь растворителей отбрасывают. К объединенному экстракту прибавляют 35 мл 0,5 н. NaOH, тщательно перемешивают (pH 8—10) и препарат дважды экстрагируют по 50 мл хлороформа, встряхивая по 2—3 мин. Экстракт сливают через слой безводного сульфата натрия и удаляют растворитель на ротационном испарителе в круглодонной колбе на 100 мл до объема 10 мл, а затем количественно переносят в грушевидную колбу емкостью 25 мл и отгоняют растворитель до объема 0,2—0,5 мл для ТСХ для ГЖХ растворитель отгоняют почти досуха, последние порции удаляют с помощью груши. В колбу приливают 1—3 мл гексана, ополаскивают стенки и закрывают притертой пробкой. Аликвотную часть вводят в хроматограф. [c.152] Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 200—500 мл помещают в делительную воронку, подщелачивают 1 н. раствором едкого натра до pH 8—10 и экстрагируют препарат дважды по 75—150 мл хлороформа или этилацетата, встряхивая каждый раз по 3 мин. Органический слой объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе при 45—50°С в круглодонной колбе емкостью 100 мл до объема 10 мл, а затем количественно переносят в грушевидную колбу на 25 мл и отгоняют растворитель до объема 0,2—0,5 мл для ТСХ для ГЖХ последние порции растворителя удаляют с помощью груши, в колбочку пипеткой приливают 1—3 мл гексана и, тщательно ополаскивая стенки, закрывают притертой пробкой. Аликвотную часть вводят в хроматограф. [c.153] Обработка результатов анализа. Расчет результатов анализа проводится по формулам, приведенным в данном методическом указании ранее. [c.154] Вернуться к основной статье