ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению пропоксура и фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Пропоксур применяют для борьбы с насекомыми и клещами — эктопаразитами животных, с вредителями растений, запасов и бытовыми насекомыми. Выпускается в виде 96,17о-ного технического продукта, 20%-ного эмульгирующегося концентрата, 50%-ного смачивающегося порошка, 1 %-ного дуста и некоторых других форм. [c.154] Метрологическая характеристика метода. Степень определения составляет, % в молоке—100, в органах и тканях животных—90. Нижний предел определения 0,01 мг/кг. [c.155] Подготовка к определению. Ткани внутренних органов тщательно гомогенизируют. [c.155] Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из внутренних органов. Исследуемую ткань 20 г гомогенизируют, заливают 15мл 80%-ного водного раствора ацетона, перемешивают и ставят на 1 ч в морозильную камеру холодильника. Экстракт отфильтровывают через бумажный обеззоленный фильтр в стеклянный бюкс, добавляют в гомогенат еще 5 мл 80%-ного водного раствора ацетона и фильтруют его в тот лее бюкс. К фильтрату добавляют 20 мл дистиллированной воды и выпаривают ацетон в ротационном испарителе или в вытяжном шкафу под струей воздуха. Затем переносят экстракт в центрифужную пробирку, добавляют 0,5 г мелко измельченного активированного угля, перемешивают стеклянной палочкой, центрифугируют при 5000 об/мин в течение 15 мин и сливают жидкую часть. К осадку приливают 10 мл ацетона, добавляют 0,1 г безводного сернокислого натрия для удаления остатков воды и перемешивают. После оседания угля ацетон сливают в колбу, выпаривают в ротационном испарителе или вытяжном шкафу под током воздуха. [c.155] Экстракция и очистка экстракта из молока. К 20 мл пробы молока добавляют 0,5 г мелко измельченного угля, перемешивают при 5000—6000 об/мин. После этого сливают молоко и удаляют ватой остаток жировой пленки со стенок пробирки, к осадку добавляют 0,1 г безводного сернокислого натрия, 10 мл ацетона и перемешивают стеклянной палочкой. Затем дают углю осесть, сливают надосадочную жидкость в чистый бюкс и выпаривают в ротационном испарителе или а вытяжном шкафу под током воздуха. [c.155] Хроматографирование. Сухой остаток растворяют 0,2 мл ацетона и наносят мнкрошприцем или микропипеткой на хроматографическую пластинку по общепринятым правилам тонкослойной хроматографии. Смывание сухого остатка ацетоном проводят 2—3 раза и каждый раз наносят его в одну точку на хроматографическую пластинку. Диаметр нанесенных пятен не должен превышать 2 мм. [c.155] Вернуться к основной статье