ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению сатурна в воде, почве и рисе хроматографическими методами из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Краткая характеристика препарата. Сатурн — 5-(4-хлорбен-зил)-Ы,М -диэтилтиокарбамат. Эмпирическая формула 12H16O INS, молекулярная масса 257,6. Это бесцветная жидкость с т. кип. 126—129°С при 0,008 мм рт. ст., т. пл. 3,3°С, удельная масса 1,145—1,180. При 20—25°С растворимость в воде 30 мг/л. Сатурн хорошо растворим в органических растворителях, устойчив к воздействию кислот и щелочей. Применяется для борьбы с сорняками в посевах риса (почвенный гербицид). [c.156] Методика хроматографического определения Сатурна в воде, почве и рисе. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции сатурна из проб органическим растворителем или перегонкой с парами воды, очистке экстракта (перераспределение между несмешивающимися растворителями, хроматографирование на колонке с окисью алюминия или колонке с сополимером стирола с дивинилбензолом) и определении сатурна методом газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. [c.156] Минимально детектируемое количество сатурна с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации 20 нг, с помощью термоионного детектора 5 нг. Линейный динамический диапазон детектирования не менее 20 нг (ДПР). Минимально открываемые количества сатурна на тонкослойных хроматограммах 0,5 мкг. [c.156] Метрологическая характеристика методов приведена в таблицах 29, 30. [c.156] Примечание. Диапазон определяемых концентраций 0,02—0,4 мг/л или мг/кг. [c.157] Примечание. Диапазон определяемых концентраций 0,01—0,4 мг/л или мг/кг. [c.157] Проявляющие реагенты 1 (50 мл 1 %-ного водного раствора йодистого 4 алия смешивают с 50 мл 30%-ного водного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 20 мл этилового спирта) 2 (к 40 мг о-толидина прибавляют 8 мл ледяной уксусной кислоты, 125 мл дистиллированной воды и. 25 мг йодистого калия). Стандартные растворы сатурна в гексане с концентрацией 10 и 100 мкг/мл. Кислота серная концентрированная. Гидроокись натрия, 50 /о-ный водный раствор. [c.158] Приборы и посуда. Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов и термоионным детектором ( Цвет-5 , Цвет-106 и др.). Ротационный ис-ларитель. Водяная баня. Вакуумный водоструйный насос. Делительные воронки на 100, 250 и 1000 мл. Воронки конические. Камера хроматографическая. Каме- )а для опрыскивания. Камера для хлорирования. Кофемолка, Микропипетки. Гульверизаторы стеклянные. Мерные колбы на 100 мл. Конические колбы на 250 мл. Аппарат для встряхивания. Сито капроновое 100 меш. Колонка стеклянная длиной 40 см, внутренним диаметром 1,5 см. Хроматографическая колонка стеклянная высотой 75 см, внутренним диаметром 3,5 см. [c.158] Подготовка к определению. Пластинки для хроматографии. Стеклянные пластинки размером 9x12 см, тщательно вымытые и протертые ватой, смоченной спиртом или ацетоном, покрывают сорбционной массой. Для приготовления последней 14 г силикагеля и 1 г сернокислого кальция смешивают с 50 мл дистиллированной воды, встряхивают 10—15 мин и равномерно наносят на 11—12 пластинок. Пластинки сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 17—20 ч и хранят в эксикаторе. [c.158] Приготовление хроматографической колонки, К 15 г окиси алюминия добавляют 0,5 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают в закрытом сосуде в течение 2 ч, В колонку вносят окись алюминия в виде суспензии в гексане. [c.158] Ход анализа методом газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта воды. Пробу воды 250—750 мл помещают в делительную воронку на 1 л и трижды экстрагируют гексаном (100, 100 и 50 мл). Объединенный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия и упаривают растворитель в грушевидной колбе на 100 мл на ротационном испарителе до небольшого объема (2 мл). Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, приливают 2 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и вводят в хроматограф 3—5 мкл. [c.158] Экстракция и очистка экстракта из почвы на колонке с окисью алюминия. Сухую почву 100 г, растертую и просеянную через сито с отверстиями размером 1 мм, высыпают в коническую колбу с пришлифованной пробкой емкостью 500 мл, приливают 25—35 мл дистиллированной воды и помещают на аппарат для встряхивания на 5 мин. Затем приливают 100 мл ацетона и встряхивают еще 20 мин, Колбу с почвой оставляют на 15 мин и затем осторожно сливают растворитель через бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, в колбу Бунзена под вакуумом. К остатку в колбе приливают 100 мл ацетона и повторяют экстракцию. Сливают таким же образом растворитель в колбу Бунзена, а остаток в колбе промывают двумя порциями ацетона (по 20 мл), фильтруя ацетон через бумажный фильтр. [c.158] Объединенный ацетоновый экстракт упаривают на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл. Водный остаток переносят 30 мл дистиллированной воды в делительную воронку на 100 мл, Колбу, в которой происходило удаление ацетона, дважды по 15 мл ополаскивают гексаном, приливая его в делительную воронку. Встряхивают воронку в течение 3 мин и после разделения фаз собирают гексан в коническую колбу на 250 мл, а водную фазу еще дважды по 30 мл экстрагируют гексаном. Объединенный гексановый экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия и удаляют растворитель в грушевидной колбе на 100 мл на ротационном испарителе до небольшого объема (2—3 мл). [c.158] Влажную почву (100 г) помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой на 50U мл, прибавляют 100 мл ацетона, помещают на аппарат для всгряхивания и далее поступают так, как это описано выше. [c.159] Экстракция и очистка экстракта сатурна из почвы перегонкой с парами воды. Почву 100 г помещают в круглодонную колбу на 500 мл, прибавляют 100—150 мл дистиллированной воды, соединяют колбу с помощью насадки Кляйзена с холодильником Либиха и отгоняют сатурн на электроплитке с водяным паром. Собирают первые 50 мл дистиллята. Сатура из дистиллята трижды экстрагируют гексаном (50, 25 и 25 мл), объединенный гексановый экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия, упаривают растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл до небольшого объема, последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, прибавляют в колбу 2 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и вводят в хроматограф 3—5 мкл. [c.159] Экстракция из зерна риса. Навеску 25—50 г предварительно измельченного с помощью кофемолки риса помещают в плоскодонную колбу на. 250 мл с притертой пробкой, приливают 100 мл бензола и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 15 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом, через бумажный фильтр в колбу Бунзена. К остатку в колбе приливают 75 мл бензола и повторяют операцию экстракции. Объединенный бензольный экстракт упаривают до небольшого объема на ротационном испарителе. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток растворяют в 25 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и переносят в делительную воронку на 100 мл, в которую предварительно помещено 25 мл ацетонитрила, насыщенного гексаном. Воронку осторожно встряхивают в течение 3 мин и после разделения фаз собирают ацетонитрильный слой. Повторяют экстракцию гексанового слоя еще двумя порциями ацетонитрила по 25 мл. Объединенный ацетонитрильный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом, натрия и удаляют растворитель на ротационном испарителе до небольшого объема. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Дальнейшая очистка экстракта может осуществляться либо с помощью колонки с сополимером стирола с дивинилбензолом, либо с помощью колонки с окисью алюминия. [c.159] Очистка экстракта из зерна риса на колонке с окисью алюминия. Сухой остаток в колбе после упаривания ацетонитрила растворяют в 3 мл гексана и в дальнейшем проводят очистку после нанесения гексана на колонку с окисью алюминия так, как это описано для почвы. [c.159] Очистка экстракта из зерна риса на колонке с сополимером стирола с дивинилбензолом. В стеклянную колонку (высотой 75 см, внутренним диаметром 3,5 см) помещают 100 г сополимера, предварительно набухшего в бензоле. Открывают нижний кран колонки и дают стечь, бензолу до уровня сополимера в колонке. Высота слоя набухшего сополимера 40 см. Сухой остаток в колбе после упаривания ацетонитрила растворяют в 3 мл бензола и осторожно с помощью пипетки на 5 мл наносят на верх слоЯ колонки. Затем, открыв нижний кран, дают медленно впитаться экстракту в слой сополимера и элюируют сатурн бензолом со скоростью 1 мл/мин. Первые 150 мл элюата отбрасывают, а последующие 180 мл собирают, упаривают растворитель на ротационном испарителе, сухой остаток растворяют в 2 мл гексана и хроматографируют 3—5 мкл. [c.159] Экстракция и очистка экстракта из зерна риса перегонкой с парами воды. Навеску 25—50 г предварительно измельченного, с помощью кофемолки риса помещают в плоскодонную колбу на 250 мл с притертой пробкой, приливают 50—100 мл диэтилового эфира и экстрагируют на. аппарате для встряхивания 5 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр в колбу Бунзена. Остаток на фильтре промывают дважды. диэтиловым эфиром по 15 мл. Растворитель удаляют на ротационном испарителе до небольшого объема в круглодокной колбе на 500 мл, последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, сухой остаток растворяют в 100 мл дистиллированной воды и далее поступают так, как это описано для почвы. [c.160] Вернуться к основной статье