ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизация из "Практические работы по органической химии" Кристаллизация используется для разделения смеси твердых веществ, а также очистки их от различных загрязнений. Очистка вещества кристаллизацией будет проведена успешно при следующих условиях 1) если растворимость вещества резко зависит от температуры 2) если растворимость очищаемого вещества в данном растворителе резко отличается от растворимости примесей 3) если растворитель индифферентен по отношению к очищаемому веществу. [c.17] Если очищаемое вещество при нагревании хорошо растворяется в одном растворителе и не кристаллизуется из него при охлаждении, а в другом не растворяется, то кристаллизуют его из смеси этих растворителей. Можно использовать следующие смеси этилового спирта и воды, этилового спирта и бензола, бензола и петро-лейного эфира, ледяной уксусной кислоты и воды, этилового спирта и эфира, ацетона и воды, ацетона и петролейного эфира и др. В этом случае вещество растворяют в небольшом количестве первого растворителя при нагревании, а затем к горячему раствору прибавляют другой растворитель до тех пор, пока не появится слабое помутнение. Затем смесь опять нагревают до исчезновения помутнения и оставляют стоять в охладительной смеси. При этом выделяется чистое вещество, которое отфильтровывают. [c.17] Растворы веществ в неполярных растворителях (бензол, гек-сан, четыреххлористый углерод, хлороформ) очищают от окрашенных примесей фильтрованием через слой безводного оксида алюминия, помещенного в воронке Бюхнера. Для уменьшения потерь вещества адсорбент следует промыть небольшим количеством нагретого чистого растворителя. [c.18] Перекристаллизация веществ из горючих жидкостей. В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают очищаемый продукт, кусочки глины (кипятильники) и растворитель в таком количестве, чтобы он лишь покрывал вещество. При кипячении вещество может полностью не раствориться, тогда через обратный холодильник приливают еще некоторое количество растворителя. Если раствор не прозрачен и содержит взвесь, то его горячим пропускают через складчатый фильтр. Образовавшиеся кристаллы переносят вместе с фильтром обратно в колбу, вновь растворяют и фильтруют. Фильтрат охлаждают (в холодной воде или во льду), выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и отжимают стеклянной пробкой. [c.18] При кристаллизации из органических растворителей необходимо присоединить к колбе обратный холодильник. [c.18] Для работы можно применять или электрические плитки с закрытым обогревом, или нагретые водяные бани. [c.18] После перекристаллизации вещество может содержать некоторое количество растворителя, который удаляется при высушивании продукта. Выбор способа высушивания вещества определяется его природой. Сушить можно на воздухе, между листами фильтровальной бумаги (при комнатной температуре), в сушильном шкафу (при повышенной температуре), в эксикаторе и вакуум-эксикаторе над осушителем, поглощающим пары растворителя, в приборе для высушивания в вакууме- пистолете (при повышенной температуре, рис. 11). [c.18] О чистоте полученного вещества судят по температуре плавления. В случае заниженной температуры плавления кристаллизацию повторяют еще раз в том же растворителе или лучше подобрав другой. [c.18] Перекристаллизация полумикроколичеств с применением ампулы. Из легкоплавкой пробирки делают ампулу диаметромШ—12 мм и длиной 70—80 мм (рис. 12). Диаметр оттянутого конца ампулы 2—3 мм, длина 80—100 мм. Оттянутую часть ампулы (80—100 мм) сгибают дугообразно под углом 45—60°. Конец ампулы закрывают маленьким кусочком ваты. В пробирку объемом 10 мл помещают 0,1 г вещества, закрывают ее пробкой с вертикальной трубкой длиной 300—500 мм, служащей обратным холодильником, и растворяют вещество в соответствующем растворителе при нагревании на закрытой электроплитке. Ампулу осторожно нагревают и узким концом погружают в другую пробирку с 1—2 мл чистого растворителя. При охлаждении в ампулу поступает растворитель. Затем ее опять нагревают, при этом пары растворителя вытесняют воздух из ампулы. При опускании открытого конца нагретой ампулы в кипящий раствор перекристаллизовывае-мого вещества происходит его засасывание в ампулу (рис. 12). [c.19] В качестве ампулы можно взять также пробирку,. закрытую резиновой пробкой с трубкой (внутренний диаметр 2—3 мм), согнутой под углом 45—60°. [c.20] Вернуться к основной статье