ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ацетильной группы с помощью прибора Визенбергера из "Количественный анализ органических соединений" Органическое вещество, в количестве 5—10 мг подвергают кислому или щелочному гидролизу. Образовавщуюся уксусную кислоту перегоняют количественно в приемник и титруют в присутствии фенолфталеина. Во время отгонки кислота проходит через промывалку с хромовой смесью, окисляющей летучие примеси. [c.167] Прибор (рис. 65) состоит из кодбы 1, насадки 2, промывалки 3 и холодильника 5. Прибор выполнен из нейтрального стекла на нормальных шлифах. [c.167] Затем начинают отгонку уксусной кислоты. Для этого спу скают воду из холодильника насадки 2 и нагревают колбу 1 пламенем горелки так, чтобы пламя находилось на расстоянии 2—3 см от дна колбы.1 Дистилляцию ведут со скоростью 1 мл в мин. до тех пор, пока уровень жидкости в колбе 1 не снизится до метки, соответствующей объему 2,5 мл (при полумикроопре-делении — 5 мл), т. е. на 0,5 мл (соответственно 1 мл) больше объема использованной на гидролиз кислоты. Далее осторожно поднимают пришлифованную трубку и впускают в колбу 2 мл воды. Продолжают дистилляцию до достижения метки 2,5 мл-Перед каждым поднятием трубки горелку из-под колбы убирают и ждут до тех пор, пока хро мовая смесь в промывалке не вернется к первоначальному уровню после временного снижения-вызванного уменьшением давления в колбе /. Как только уксусная кислота достигает дефлегматора, поднимают слегка трубку и дают стечь из воронки в колбу 2 мл воды, после чего снова подставляют под колбу горелку. [c.169] Определение уксусной кислоты. Собранный в конической колбе 6 дистиллят кипятят 20 сек., добавляют 6 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют раствором едкого натра до получения неисчезающей розовой окраски. [c.170] При микроанализе применяют 0,01 н. раствор NaOH, при полумикроанализе — 0,05 н. раствор. Оттитрованный раствор снова подкисляют, добавляя 0,5—0,6 мл 0,01 н. или 0,05 н раствора соляной кислоты, кипятят 20 сак. и горячим титруют 0,01 н. или 0,05 н. раствором едкого натра. Конец титрования — появление неисчезающей бледно-розовой окраски. Точное определение конца реакции облегчается, если установить сбоку лампу дневного света мощностью 75 вт, а колбу поместить на фоне белой матовой бумаги. [c.170] Вернуться к основной статье