ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ацетильных групп а галоидсодержащих веществах из "Количественный анализ органических соединений" Хромовая кислота, 4 н. раствор. Растворяют 67 г хромового ангидрида в 500 мл воды и после однодневного отстаивания раствор фильтруют через плотный стеклянный фильтр в колбу емкостью 750 мл, снабженную шлифом, соответствующим насадке 2 прибора Визенбергера (см. рис. 65). К фильтрату при наружном охлаждении добавляют 125 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84) и нагревают с обратным холодильником около 1 часа. Затем вводят —5 мл воды, соединяют насадку 2 с прищлифованным холодильником 5 и отгоняют 5 мл жидкости. Добавление воды и отгонку повторяют многократно и заканчивают тогда, когда на титрование двух последовательно отобранных проб дистиллята (по 25 мл) израсходуется один и тот же объем 0,1 н. раствора едкого натра. После охлаждения колбу отсоединяют и хромовую смесь переливают в склянку с пришлифованной пробкой. [c.171] КИСЛОТЫ и 1 ч. концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84). [c.172] Едкий натр, 1 н. раствор в метаноле. К 100 мл х. ч. метаиола, овободного от ацетона, добавляют 20 г измельченного едкого натра и нагревают в течение 15 мин. с обратным холодильником. до кипения. Метанол отгоняют, 4 г х. ч. гранулированного едкого натра растворяют в 50 мл воды и к полученному раствору приливают 50 мл очищенного, как описано выше, метанола. [c.172] Вернуться к основной статье