ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение методом Барджера, модифицированным Нидерлем и сотрудниками из "Количественный анализ органических соединений" Необходимы три эталонных раствора 0,15 М 0,1 М 0,05 AI. При условии сохранения концентрации 1—2% можно также применять эталонные растворы более низкой молярной концентрации 0,03 М, 0,01 М и 0,005 М. В качеспве эталона лучше использовать окрашенные вещества (азобензол, парааминоазо-бензол), а в качестве растворителя — жидкости, одинаково хорошо растворяющие эталонное и исследуемое вещество и имеющие невысокую температуру кипения, например ацетон. [c.216] Вначале готовят 0,2 М раствор, отвешивая на аналитических весах необходимое количество эталонного вещества и растворяя его в 100 мл растворителя. Затем 50 мл этого раствора с помощью мерной колбы переносят в другую мерную колбу емкостью 100 мл. Колбу емкастью 50 мл споласкивают растворителем, вливают его в колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки растворителем. Таким образом получают 0,1 М эталонный раствор 25 мл этого раствора, разбавленные 25 мл растворителя в колбе емкостью 50 мл образуют 0,05 М раствор. 0,15 М раствор получают, смешивая равные объемы 0,2 М и 0,1 М эталонных растворов. [c.216] Наиболее удобно пользоваться 0,1 М растворами исследуемого вещества. В зависимости от имеющегося количества вещества готовят 25 мл, 10 мл или 0,3—0,5 мл раствора. В первых двух случаях взвешивание производят на обычных аналитических весах, в последнем случае — на микрохимических. На микровесах в трубке с длинной ручкой отвешивают 5—8 мг вещества и высыпают его в обычный маленький бюкс, после чего вместе с бюксом вторично взвешивают с точностью до 1 мг на обычных аналитических весах. Затем из пипетки добавляют 0,3—0,5 мл растворителя, бюкс плотно закрывают и снова взе-шивают Полученный таким образом вес растворителя делят на его плотность и находят объем растворителя. [c.216] Далее запаивают с одного конца три стеклянные трубки длиной 70—80 мм и внутренним диаметром 2,3—3 мм. Внутренний диаметр этих трубок (рис. 80, 1) должен быть подобран так, чтобы капиллярные ампулы 2 vi 4 входили в трубки легко, однако без образования большого зазора. Капиллярную ампулу, содержащую эталонный раствор, на расстоянии 3—4 мм от мениска жидкости открывают и вводят ее в более широкий капилляр открытым концом вверх (рис. 80, 2), После этого таким же образом открывают ампулу с раствором исследуемого вещества и вводят в тот же капилляр открыты1М концом вниз (рис. 80, 4). Обе ампулы должны соприкасаться друг с другом открытыми концами. [c.217] После введения ампул в трубку вдвигают кусок стеклянной ваты 5 для закрепления их в определенном положении. [c.217] Затем капилляр погружают на 1 мин. в воду со льдом, открытый конец его вытягивают на микрогорелке (на соответствующем расстоянии от ампулы, чтобы не вызвать нагревания ее содержимого) и запаивают. Если используют растворитель с температурой кипения выше 70°, следует перед запаиванием удалить при помощи водоструйного насоса из капилляра воздух до остаточного давления 15 мм рт. ст. [c.217] Вертикальными линиями показаны деления, относительно которых определяют положение менисков. [c.218] Когда положение капилляров будет зафиксировано, отсчитывают положение менисков жидкости. При этом измеряют либо столбик жидкости, либо столбик воздуха. Столбик жидкости измеряют, определяя расстояние внутри жидкости от вершины мениска до ближайшей линии на предметном стекле. Аналогично этому столбик воздуха измеряют расстоянием от вершины мениска до ближайшей линии на предметном стекле вне слоя жидкости. Например, на рис. 82 высота воздушного столбика в эталонном растворе Л = —4 высота столбика жидкости в растворе исследуемого вещества В =+4. [c.218] Через 24 час. отсчет проводят снова и повторяют его каждые 24 час. в течение 2—6 дней в зависимости от упругости паров растворителя. Если в качестве растворителя применяют ацетон или другой растворитель с такой же высокой упругостью паров, то положение менисков в капиллярах через 48 час. перестает изменяться и эксперимент можно считать законченным. [c.218] Вернуться к основной статье