ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ воды и. растворов при непосредственном введении их в зону дугового или искрового разряда из "Методы оптической спектроскопии и люминесценции в анализе природных и сточных вод" Из инструментальных методов определения микроэлементов в природных и сточных водах наиболее экспрессным и универсальным является атомно-эмиссионный спектральный метод. Поскольку содержание большинства микроэлементов в пресных водах весьма мало (10 —10 мг/л), то атомно-эмиссионному спектральному определению микроэлементов, как правило, предшествует предварительное концентрирование. Атомно-эмиссионный спектральный метод в сочетании с предварительным концентрированием микропримесей может успешно применяться для анализа природных вод. Преимуществом этого метода является возможность одновременного определения большого числа элементов (до 35) с достаточной чувствительностью и точностью. [c.44] Фульгураторы. Непосредственное введение воды и водных растворов в зону дугового или искрового разряда проводят различными способами. В частности, получили распространение так называемые фульгураторы — сосуды для анализируемого раствора, снабженные электродами. Известны фульгураторы двух типов с пленочной подачей раствора [1—6] и с капельной подачей раствора [7—26]. В первом случае искровой разряд, непосредственно воздействует, главным образом, на пленку, а во втором мелкие капли раствора вводятся в межэлектродный промежуток. Пределы обнаружения микропримесей и воспроизводимость результатов при использовании пленочных фульгура-торов сильно зависят не только от толщины пленки, но и от постоянства ее толщины. Вследствие этого предложены специальные конструкции для поддержания определенной толщины пленки [58, 62]. Предел обнаружения при использовании пленочных фульгураторов составляет 5-10 —Ы0 % Для щелочных и щелочноземельных элементов [60, 61]. [c.45] Наибольшее применение нашли капиллярные фульгураторы в сочетании с искровыми, дуговыми и другими источниками [63, 72, 74, 76], в которых введение раствора осуществляется через нижний угольный полый электрод за счет использования капиллярных сил (рис. 2.1). Предел обнаружения микропримесей составляет 10 —10 %- Присутствие эфиров в анализируемом водном растворе позволяет снизить предел обнаружения в 2,5—3 раза [75]. [c.45] Пористый электрод (рис. 2.2). Водный раствор подается в виде пленки, поступающей из полой части верхнего электрода через тонкое пористое дно [77—86]. Дно электрода становится пористым после зажигания дуги постоянного тока до 10 А в течение нескольких секунд между электродами. Данный метод был удачно применен для определения примесей редкоземельных элементов в водных растворах различных классов неорганических соединений с пределом их обнаружения — -10- %-Вращающийся дисковый электрод. Эффективная подача раствора осуществляется при применении вращающихся дисковых электродов (рис. 2.3), с помощью которых в плазму вводят порции раствора, покрывающие диск тонкой пленкой [87—ПО]. Электроды изготавливают из графита или металла. Часть диска опущена в сосуд с анализируемым раствором. Искровой разряд возникает меладу вращающимся диском и стержнем, который изготовлен из того же материала, что и диск. Предел, обнаружения микроиримесей данным методом составляет —п- 10 %. Предложены различные приемы, способствующие снижению предела обнаружения до Ы0 %, например введение добавок органических растворителей [108—ПО]. [c.45] Этот способ введения растворов используют также в дуговых плазматронах [129—137]. Предел обнаружения микропримесей составляет л-10 —/г-10 %, иногда удается снизить пределы обнаружения до Ы0- %. Анализируемый раствор вводят также при использовании высокочастотных ВЧ- и СВЧ-разрядов [138—141]. [c.46] При подаче аэрозоля в разряд через отверстие нижнего электрода применяют различные способы диспергирования. Предел обнаружения микропримесей составляет 1 10 —1 10 % [142—161]. [c.46] НОЙ пленки, а также за возможным поглощением отдельных компонентов раствора углем. При анализе вязких и коллоидных растворов возможны ощибки. При использовании вращающихся электродов могут возникать ощибки, связанные с физическими свойствами и составом анализируемого раствора, а также, как и в случае фульгураторов, с непостоянством толщины пленки раствора на электроде. [c.47] При аэрозольном способе введения растворов источников ошибок значительно меньше, однако велик расход анализируемого раствора и сказывается влияние физико-химических свойств растворов. [c.47] Вернуться к основной статье