ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ продуктов механосинтеза из "Механохимия высокомолекулярных соединений" Для отделения сополимерных продуктов реакции от непро- реагировавших мономеров, гомополимеров и других побочных продуктов применяют несколько типичных методов, причем некоторые из них служат одновременно для полуколичественного анализа. Рассмотрим эти методы. [c.175] Использование общего осадителя — это наиболее простой и раопространенный метод разделения различных соединений. [c.176] Подбор таких селективных растворителей представляет довольно сложную задачу, однако в некоторых случаях удается найти весьма эффективные многокомпонентные растворители для разделения продуктов механосинтеза. [c.177] К сожалению, этим методом синтезированные сополимеры могут быть изолированы только в виде трехмерных структур, что затрудняет их дальнейшее исследованне. [c.177] После выделения продуктов сополимеризации одним из перечисленных выше методов наличие каждого из компонентов может быть идентифицировано лЮ бьш из многочисленных методов химического или физико-химического анализа путем элементарного анализа, определением функциональных групп, определением спектров поглощения, рефрактометрически и т. д. Известны также методы анализа, позволяющие установить наличие химического взаимодействия, т. е. сополимеризации без разделения сложной смеси продуктов механосинтеза. Опишем два из них. [c.177] Турбидиметрическое титрование. Этот метод аналогичен фракционированию с той лишь разницей, что вместо трудое-мкого и сложного выделения и взвешивания осаждаемых фракций для построения кривой фракционирования непрерывно (а иногда и автоматически) измеряется оптическая плотность раствора по мере добавления осадителя. Сравнивая кривую изменения оптической плотности в зависимости от количества введенного осадителя (турбидиметрическую кривую) с аналогичной кривой для смеси тех же полимеров, не подвергавшихся механосинтезу, можно однозначно установить факт сополимеризации. [c.177] Тур бидим етр и ч еокое титр ов а -ние, как достаточно простони надежный метод анализа продуктов механосинтеза, может быть рекомендован для широкого использования. Подробное описание метода дано в специальной л итер атур. [c.178] Смесь полимеров для сравнения должна состоять из компонентов, подвергнутых раздельной механохимической обработке в условиях, строго аналогичных обработке смеси этих полимеров. К сожалению, это возможно только для полимеров, имеющих примерно одинаковую прочность цепей и обладающих одинаковой жесткостью, что крайне ограничивает использование данного метода. [c.178] Следует заметить, что сравнение вязкости растворов сополимеров с теоретически рассчитанной для различных предполагаемых структур опособствует выбору наиболее вероятной из них. Уа 28о, зов экспериментальное значение характеристической вязкости [т]] для механохимического сополимера полиметилметакрилата и полистирола равно 1,85. Если предположить, что сополимер состоит только из двух сегментов того и другого полимера, то [т]] согласно расчету должна быть равна 1,1, а если из нескольких. [c.179] Таким путем была приблил енно определена структура блок-сополимера натурального каучука с полиметилметакрилатом, полученного пластикацией в присутствии мономера, причем для начальных стадий механосинтеза она имела вид А, а для конечных продуктов — вид В (рис. 138). [c.179] Можно представить, что по ходу мехаиосинтеза цепи натурального каучука в блоках продолжают кремироваться в следствие повышения жесткости системы и наращивать блоки полиметилметакрилата. [c.179] Несомненно, что с развитием методов механосинтеза будет пополняться и арсенал средств исследования. [c.179] Вернуться к основной статье