Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
Предпочтительно производить осаждение сероводородом или даже разделение полисульфидом аммония по хорошо известному классическому методу.

ПОИСК





Качественное разделение элементов группы сероводорода

из "Реакции и реактивы для качественного анализа неорганических соединений"

Предпочтительно производить осаждение сероводородом или даже разделение полисульфидом аммония по хорошо известному классическому методу. [c.89]
Серебро. Серебро может быть обнаружено по реакции Б с трисульфатоцериатом аммония (сгр. 14) в присутствии катионов той же группы, в частности Hg, РЬ, Т1, а также и других. Необходимо предварительно удалить все восстановители. Реакция А с метолом (стр. 13) в присутствии ртути неприменима, ею можно пользоваться в присутствии свинца сказанное относится также к реакции В с сульфатом марганца(II) и перманганатом калия (стр. 15). Открытие серебра под микроскопом по реакции Г с хлоридом рубидия (стр. 16) в присутствии свинца невозможно. [c.89]
Небольшие количества ртути (Hg+ и Н 2+) могут быть обнаружены в присутствии избытка меди, свинца, висмута и кадмия посредством реакции А с дифенилкарбазидом (стр. 17) и по реакции Б с хлоридом олова(II) и анилином (стр. 18). В присутствии меди, однако, предпочтительна реакция Б, хотя она и не отличается большой чувствительностью. Медь мешает также и реакции Г с полииодидом- метиленовой сини (стр. 20). Отделение меди возможно путем обработки сульфидов нагретой азотной кислотой (уд. вес. 1,2) однако практически установлено, что сульфид ртути(П) часто захватывает значительные количества сульфида меди поэтому рекомендуется делать поверочную реакцию на полноту удаления меди. Для этого растворяют сульфиды в соляной кислоте и перекиси водорода и производят реакцию на медь с тетрароданомеркуриатом аммония (стр. 21) в присутствии катиона цинка. [c.89]
Ион Нд+ можно обнаружить в присутствии больших количеств серебра и свинца посредством реакций А, Б или реакцией В с нитритом натрия и нитратом серебра (стр. 17—19). [c.89]
В присутствии большого количества ртути (Hg2+), свинца, висмута и кадмия можно пользоваться реакцией А с тетрароданомеркуриатом аммония (стр. 21), реакцией Б с роданидом железа и тиосульфатом натрия (стр. 22) или реакцией Г с салицилатом натрия, бензидином и цианидом калия (стр. 24), которые остаются специфичными даже при предельной концентрации меди при отношении указанных катионов 100 1. Ртуть мешает открытию меди только в реакции В с рубеановодо родной кислотой (стр. 23). [c.90]
Свинец. Для открытия свинца в присутствии ртути (Hg2+), меди, висмута и кадмия всегда рекомендуется его предварительно отделить во избежание осложнений, вызываемых присутствием меди и висмута. Для этой цели раствор нитратов нагревают с каплей серной кислоты до появления паров серного ангидрида затем обрабатывают смесью равных объемов воды и спирта и отфильтровывают через микрофильтр, промывают той же водно-спиртовой смесью и осадок растворяют в 2 н. растворе азотной кислоты. После этого свинец может быть открыт по реакции А посредством тиомочевины (стр. 26). [c.90]
Следы свинца можно также отделить от всех других металлов, исключая марганец, путем электролиза, выделив его на аноде в виде двуокиси РЬОг. [c.90]
Кадмий. Реакция В с динитродифенилкарбазидом (стр. 36) дает возможность обнаружить кадмий без предварительного отделения его в присутствии ионов Hg2+, Си , РЬ + и В1з+. Ион мешает реакциям А, Б и Г, ион В1з+ не мешает реакции А. Ионы можно отделить от кадмия, обрабатьшая их сульфиды теплой азотной кислотой (уд. вес 1,2). Затем раствор нейтрализуют твердым едким натром и, убедившись в полном отсутствии ртути, приступают к обнаружению кадмия, пользуясь одной из указанных для него реакций Б, В или Г (стр. 35, 36 и 37). Если хотят применить реакцию А с ацетатом бруцина (стр. 34), то после растворения сульфидов в азотной кислоте отделяют сульфид ртути HgS и осаждают висмут и свинец в виде гидроокисей избытком аммиака. Фильтрат нейтрализуют уксусной кислотой и производят реакцию на кадмий. [c.91]
Мышьяк. В присутствии больших количеств сурьмы и олова мышьяк можно открыть посредством трех указанных для него реакций, не опасаясь, что чувствительность их будет понижена (стр. 38—39). [c.91]
кроме этого, в анализируемом растворе имеются еще золото или платина, то рекомендуется выделять мышьяк в виде мышьяковистого водорода из кислой среды по реакции А с цинком, соляной кислотой и хлоридом ртути (II) (стр. 38). Реакция Б с алюминием, едким кали и хлоридом ртути(II) (стр. 38) для таких случаев менее чувствительна, а по реакции В с молибдатом железа (стр. 39) оба указанные элемента мешают. [c.91]
Сурьма. Сурьма может быть обнаружена в присутствии больших количеств ионов мышьяка, олова и платины посредством реакции А с родамином В (стр. 40) и по реакции В с галлоцианином (стр. 42) без уменьшения чувствительности последних. Реакции Б с фосфоромолибденовой кислотой (стр. 41) мешает только ион 511 +. [c.91]
Присутствие золота вызывает затруднения реакции А и В не могут быть использованы, чувствительность же реакции Б в присутствии золота уменьшается. Золото легко отделить при помощи сернистой кислоты, которую затем можно удалить нагреванием. Рекомендуется производить проверку на отсутствие золота. По удалении последнего сурьма может быть открыта реакцией А или В. [c.91]
Золото. Реакция А с п-тетраметилдиаминодифенилметаном (стр. 47) всегда применима даже в присутствии больших количеств мышьяка, сурьмы, олова и платины. Те же самые условия уменьшают несколько чувствительность реакции Б с сульфатом анилина (стр. 48). Реакция В с пиридином и бромистоводородной кислотой (стр. 49) не может быть рекомендована, так как она неприменима в присутствии мышьяка и сурьмы. Отделение зелота от других ионов всегда возможно повторным экстрагированием эфиром. По удалении эфира выпариванием можно пользоваться всеми указанными для золота реакциями. Для реакции А экстрагирование золота эфиром не требуется. [c.92]
Платина. Иоиы мышьяка, сурьмы и олова не так сильно мешают открытию платины, как золото. Обнаружению платины, главным образом, мешает золото. Поэтому более целесообразно отделить последнее трехкратным извлечением эфиром. Убедившись в отсутствии золота, приступают к открытию платины посредством всех указанных для этого реакций, отдавая, однако, предпочтение реакции Г с рубеановодородной кислотой (стр. 58). [c.92]
Если присутствуют все элементы этой группы, сопутствуемые часто ртутью и золотом, то анализ возможен только после предварительного отделения осмия (путем отгонки его четырехокиси при 300° в токе окиси азота) и рутения (путем отгонки его четырехокиси при 700° в токе кислорода). [c.92]
Платина — иридий — осмий. [c.92]
Если анализируют сплав, то в случае наличия ртути ее предварительно удаляют нягпевянирм. Золото отделяют в ходе анализа. [c.93]
Обработка царской водкой. Родий, осмий и иридий часто остаются в остатке. [c.93]
Прокаливание со смесью перекиси и нитрата бария в фарфоровом или серебряном тигле. Все металлы этой группы превращаются при этом в растворимые соединения, извлекаемые разбавленной соляной кислотой. Этот метод имеет то преимущество, что осмиевая кислота при этом не улетучивается. [c.93]
Сплавление с избытком цинка. Цинк после сплавления растворяют в соляной кислоте, причем металлы группы платины остаются в виде тонкого порошка, растворимого в царской водке. Избыточную азотную кислоту удаляют выпариванием. [c.93]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте