ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод кондуктометрии в газовом анализе из "Газовый анализ" Кондуктометрический метод анализа газов и паров основан на измерении изменения электропроводности растворов при селективном поглощении ими исследуемого компонента из сложной газовой смеси. [c.216] Прибор устроен следующим образом сосуд с поглощающим раствором 4 снабжен двумя стеклянными трубками короткой, которая заканчивается хлоркальциевой трубкой, и длинной, доходящей почти до дна сосуда 4, соединенной отрезком резиновой трубки с верхней трубкой 7 капельного насоса. Скорость вытекания раствора из сосуда 4 регулируют винтовым зажимом с мелкой нарезкой, находящимся на резиновой трубке. Трубка 7 заканчивается толстостенным капилляром, нижнее спускное отверстие которого находится на расстоянии около 15 мм над вертикально стоящей трубкой 8, припаянной к грушевидному расширению 9. Трубка 8, длиной 150 мм и диаметром 5 мм, после первого изгиба переходит в двенадцативитковую спираль 10, высотой около 150 мм и диаметром 100 мм. Нижний расширенный конец спирали снабжен двумя трубками для выхода воздуха — 11 и для выхода раствора в электролитическую ячейку 12. Засасывание воздуха, примесь к которому изу-чается на данном кондуктометрическом приборе, производится через боковую трубку 13 путем непрерывного падения из отверстия капилляра капель раствора с постоянной скоростью (воздух засасывается со скоростью 50 мл/мин., скорость вытекания раствора — 24 капли в то же время). Каждая из падающих капель засасывает и проталкивает в спираль 10 определенный объем исследуемого воздуха. Раствор, протекающий по спирали и приводящий в действие капельный насос, приходя в соприкосновение с воздухом, селективно поглощает из него определяемую газообразную примесь. Дойдя до нижнего расширения спирали, капли жидкости разрываются. Воздух после поглощения исследуемой примеси, выходит из прибора наружу, а раствор, поглотивший эту примесь и вступивший с ней в химическое взаимодействие, непрерывно поступает в электролитическую ячейку, где и производят измерение его электропроводности. [c.217] Перед началом работы на кондуктометрической установке необходимо в каждом отдельном случае эмлирически найти зависимость силы тока от концентрации определяемого вещества. Капельный насос должен быть тщательно отградуирован (т. е. должен быть определен объем капли раствора и объем воздуха, захватываемого этой каплей), после чего вычисляют постоянную капельного насоса, представляющую собой отношение среднего веса объема воздуха к среднему весу капли. [c.217] Авторами прибора детально разработан ряд методик кондуктометрического определения некоторых газов и паров в воздухе в динамических и статических условиях (СО, СО2, НС1, SO2, NH3, паров бензина). Все методы внедрены в практику научно-исследовательских и заводских лабораторий. [c.218] Определение окиси углерода в воздухе основано па непрерывном отборе проб исследуемого воздуха, окислении окиси углерода пятиокисью иода при 100—140°, дальнейшем поглощении образовавшейся во время реакции двуокиси углерода раствором NaOH и измерении изменения электропроводности раствора при непрерывном протекании его через электролитическую ячейку. [c.218] Двуокись углерода в воздухе определяют поглощением ее раствором NaOH и последующим измерением электропроводности раствора. [c.218] Метод кондуктометрического определеЕгия хлористого водорода основан на поглощении его 0,00005 н. раствором НС1, применяемым вместо дестиллированной воды для того, чтобы избежать влияния двуокиси углерода воздуха на электропроводность сильно разбавленных растворов. Поглощение хлористого водорода сопровождается измерением электропроводности раствора, непрерывно протекающего через электролитическую ячейку. [c.218] Метод динамического определения двуокиси серы в воздухе состоит в непрерывном засасывании воздуха капельным насосом, поглощении и окислении SO2 в SO3 перекисью водорода в 0,00005 и. растворе H2SO4 и измерении электропроводности раствора. Серную кислоту прибавляют к перекиси водорода для устранения вредного влияния двуокиси углерода воздуха на электропроводность разбавленных растворов H2SO4, получаемых в результате окисления. [c.218] Аммиак в воздухе определяется поглощением его раствором НС1 и измерением изменений электропроводности раствора. [c.218] Концентрации С1 и Са гидрата окиси бария находят по построенной кривой удельная электропроводность — нормальность раствора. [c.219] Для определения метана газ окисляют в кварцевой трубке при 600° на катализаторе, состоящем из смеси окисей кобальта и меди, нанесенных на тонко измельченный фарфоровый порошок. Анализируемая газовая смесь поступает через трубку 1 (рис. 93), а кислород для сожжения горючих компонентов — через трубку 2. Для предотвращения возможности образования гремучей смеси в случае присутствия больших количеств водорода служит трубка 3, которая регулирует приток газов и не дает им смешиваться до соприкосновения с катализатором. В трубку 4 вставлена термопара для измерения температуры нагревания катализатора. Выходящий после окисления газ для конденсации паров воды проходит через холодильник 5 воду периодически сливают через кран 6. Двуокись углерода, образовавшуюся в результате реакции, определяют далее путем измерения электропроводности раствора Ва(0Н)2, как было указано выше. [c.220] Метод кондуктометрии был с успехом применен также для непрерывного определения малых (до 4%) количеств метана в конвертированном природном газе [19]. Метод состоит в последовательном удалении из газовой пробы СО2 и СО, окислении СН4 в СО2 газообразным кислородом и определении образующейся СО2 методом кондуктометрического титрования. [c.220] Водород и метан окисляются кислородом из баллона. Кислород поступает в нижнюю часть колонки, а выходит сверху. Скорость потока кислорода регулируют вентилем 15 и отмечают ротаметром 16. Кислород проходит через скруббер 17, в котором он освобождается от следов СО2, возможно содержащихся в нем. Между скруббером 17 я окислительной колонкой 13 установлен водяной затвор 18. Газы смешиваются под слоем катализатора в горячей зоне окислительной колонки. [c.222] Газовая смесь, состоящая из водяного пара, кислорода, азота и двуокиси углерода, проходит через холодильник 19, где конденсируется водяной пар и охлаждаются газы. Далее газы поступают в секцию измерения электропроводности, где определяют содержание СО2, пересчитываемое затем на содержание СН4 в газе. Сопротивления между электродами ячейки для измерения электропроводности уравновешиваются реостатами 20 (сопротивление 5 мгом) и 21. (сопротивление 20 мгом). Температура ячейки для измерения электропроводности 28—30°. Электролитом в ней служит 0,04 н. раствор NaOH. Электролит вводят в ячейку через трубку 22, а выводят через трубку 23. [c.222] Вернуться к основной статье