ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение близких по свойствам изомеров изоамилового спирта методами ректификации и термодиффузии. Г. 3. Блюм, А. Е. Голуб, А. И. Белякова, А. Р. Аронов из "Реактивы и особо чистые вещества" шянпе степеии активации сорбента и насыщения камеры парами растворителя на разделение в тонкослойной хроматографии. [c.4] При изучении взаимодействия о-карбокси-, о-сульфо-и о-арсоно-о -оксиазосоединений с ионами натрия нами было замечено, что наиболее эффективными реактивами являются 1,3-дизамещенные-4- (4-нитро-2-Х-фенилазо) -5-пиразолоны, где Х = СООН SO3H АзОзНг. В связи с тем, что избирательность и чувствительность реактива в значительной мере определяются стерическими факторами, представляло интерес изучить новый ряд реактивов, имеющих, в основном, то же геометрическое строение, но содержащих в качестве азосоставляющих другие пятичленные гетероциклы. [c.6] ОКИСИ тетраметиламмония и 4,4 10 , Л1 раствора. хлористого натрия. [c.7] Изучение взаимодействия реактивов с ионами натрия проводили в водно-ацетоновой среде в присутствии гидроокиси тетраметиламмония (таблица). [c.7] Наиболее чувствительным из изученных реактивов оказалось соединение П. Реактив растворим в воде водный 0,004 М раствор его устойчив не менее 1 месяца окраска реактива и его соединения с натрием устойчива не менее 1 часа. [c.7] Определению ие мешали 12,5-кратные количества рубидия, цезия и бария 10-кратные — кальция 2,5-кратные — калия и стронция 1,25-кратные — магния 5- 10 2 р ра.1.ные — лития. [c.9] Поэтому в ряде случаев для определения натрия целесообразно применение З-метил-4- (4-нитро-2-сульфофенилазо) -5-изоксазолона. [c.9] Общая процедура. К смеси 1,4 г (0,02 мо.гь) солянокислого гндроксиламииа с 2,Н мл ацетоуксусного эфпра осторожно, при размешивании, добавляли диазосоединение, полученное из 0,022 моля соответствующего амина. После 30—40-мип т-ной выдержки отфильтровывали полученное азосоедпиенис. [c.9] Перекристаллизован последовательно из смеси этанол вода (1 1) и диметилформамида. Высушен при 100—110° С. Вы.ход 35%. Кристаллы желтого цвета, т. пл. 228—230° С. Растворим в диметилформамиде и спирте, плохо растворим в воде. [c.10] Перекристаллизован из водного спирта (1 1). Высушен при 150—160° С. Выход 42% Кристаллы желтого цвета, т. пл. 267—269° С. Хорошо растворим в спирте и воде. [c.10] Перекристаллизован последовательно из этанола и смеси этанола и бутанола (1 1). Высушен при ПО—120°С. Выход 30 /о- Кристаллы желтого цвета, т. пл. 178—180°С. Растворим в спирте, диметилформамиде и воде. [c.10] Цель исследования — изучить известные способы получения триметилауринтрикарбоновой кислоты для разработки оптимального метода синтеза высококачественного реактива. [c.11] Вернуться к основной статье