ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Новые флуоресцирующие комплексоны в ряду нафталина. В. Я. Темкина, Г. Ф. Ярошенко, Ю. Ф. Белугин, Р. П. Ластовский из "Синтез и исследование реактивов и препаратов" Тиазольные азосоединения с оксигруппой в о-положении к азогруппе получили очень широкое применение в химическом анализе. Это объясняется тем, что они являются чувствительными реагентами для фотометрического определения меди, кобальта, никеля, цинка, палладия и других ионов н ценными комплексонометрическими индикаторами, а также простотой их синтеза и очистки [1]. [c.73] После прибавления нитрита натрия реакционную массу выдерживают 20 минут при перемешивании и температуре не выше —5°, затем избыток нитрита натрия разрушают раствором мочевины (10 г мочевины в 20 мл воды). [c.73] Способ А. В круглодоиную колбу с обратным холодильником загружают полученный продукт, 1 г активированного угля и 300 мл уксусной кислоты. Содержимое колбы кипятят 10 минут. Горячий раствор фильтруют через предварительно нагретую воронку, фильтрат охлаждают до 15°, выпавшие кристаллы отфи.льтровывают н сушат при 80—100°. Выход ТАН равен 39 г (65% в расчете на аминотиазол). Препарат содержит 95,1% основного вещества (метод потенциометрического титрования) [2, 3]. [c.74] Концентрация ацетона по объему составила для ТАР — 2% ТАН и Вг-ТАР — 20% и Вг-ТАН — 40%. Результаты приведены в табл, 2. [c.77] Константы диссоциации ТАР и Вг-ТАР, а также ТАН н Вг-ТАН практически совпадают между собой, что можно объяснить слабым влиянием брома в тиазольном кольце. [c.77] В литературе основное внимание уделяется отделению и очистке соединений ниобия от примеси тантала и значительно меньше очистке от других примесей, особенно при их очень низких концентрациях. [c.80] Исторически первым методом разделения соединений ниобия и тантала является метод перекристаллизации из водных растворов комплексных соединений фторидов ниобия и тантала с фторидом калия [I], в дальнейшем усовершенствованный [2—4]. [c.80] Другой способ глубокой очистки соединений ниобия от самых разнообразных микропримесей — ректификация пента-хлорида ниобия [5, 6]. [c.80] Очистка от ряда примесей достигается также при получении из пентахлорида ниобия гидроокиси ниобия путем кислотного гидролиза. Авторы работы [7] применяли способ кислотного гидролиза пентахлорида ниобия для отделения ниобия от значительных количеств примеси железа. В работе [8] проводились исследования с целью выяснения возможностей очистки этим методом соединений ниобия от титана и железа при значительных исходных концентрациях этих примесей. [c.80] Важное значение имеют экстракционные методы разделения ниобия и тантала и очистки их соединений от разнообразных примесей. Наибольшее применение нашли для этих целей трибутилфссфат и кетоны, особенно метилизобутилкетон и циклогексанон [9]. [c.80] Целью нашей работы являлось исследование отдельных стадий синтеза и очистки аммоний-оксалониобиевой кислоты. [c.81] В связи с трудностью получения высокочистой по примеси калия пятиокиси ниобия при использовании в качестве исходного материала фторониобата калия, в настоящей работе в качестве исходных материалов применяли металлический ниобий и пентахлорид ниобия. [c.81] С металлическим ниобием, содержащим примеси в тех же количествах, что и технический фторониобат калия, было поставлено небольшое количество предварительных опытов, а основная работа была проведена со значительно более чистым пентахлоридом ниобия — заводским продуктом первичной ректификации технического пентахлорида ниобия. [c.81] Как видио из табл. 1, коэффициент очистки от примеси хлор-иона для непромытых кристаллов К1) был равен 5—9, а после их промывки ацетоном К2) возрастал до 100—200. [c.82] Поэтому приводимые в работе [10] данные о составе и свойствах оксалониобиевой кислоты требуют проверки и уточнения. [c.84] Следующая серия опытов была проведена для выяснения возможностей получения повыщенных выходов в процессе синтеза и кристаллизации аммоний-оксалониобиевой кислоты. [c.84] Вернуться к основной статье