ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые физико-химические свойства двуокиси тиомочевины Яровенко из "Химические реактивы и препараты Выпуск 29" Макарова, С. Л. Зеличенок. Химические реактивы и препараты, вып. 3, М., ИРЕА, 1961, стр. 39. [c.68] При определении цинка в марганцево-цинковых и других ферритах чаще всего пользуются ионообменным методом, основанным на отделении цинка от других инградиентов феррита с помощью анионитов из кислых растворов [1—3]. Одно определение занимает от 3 до 12 часов. Предложенные экстракционные методы — экстракция метилдиоктиламином [4] и тридециламином [5] — широкого распространения не получили из-за недостатка реактивов. [c.69] В настоящей работе описан более доступный и быстрый метод определения цинка с применением экстракции его азо-азокси БН (ААБН). [c.69] ААБН синтезирован Дзиомко и Дунаевской [6, 7] и предложен Шафраном с сотрудниками для косвенного колориметрического определения кальция [8]. Реагируя с цинком, ААБН образует комплексное соединение, которое растворяется в ряде полярных органических растворителей или в их смеси с неполярными. Это позволяет извлекать цинк из водного слоя в органическую фазу [9]. [c.69] Экстракция цинка протекает в щелочной среде в кислой среде он реэкстрагируется, а реактив при этом регенерируется. [c.69] Найденные ранее условия для экстракции кальция оказались оптимальными и для цинка. Поэтому для экстракции цинка был применен раствор ААБН в смеси четыреххлористого углерода с трибутилфосфатом (реактив АТ [9]). Эта смесь оказалась наиболее эффективной как для кальция, так и для цинка. [c.69] Кислота соляная (ГОСТ 3118—46), х. ч., 0,1 н. раствор и разбавленная (1 1). [c.70] Сегнетовая соль (ГОСТ 5845—51), 2%-ный растворь. [c.70] Едкий натр (ГОСТ 4328—48), х. ч., 20%-ный раствор, очищенный от кальция на колонках с окисленным углем [10]. [c.70] Сульфарсазен (плюмбон ИРЕА), 0,05%-ный раствор в 0,05 М растворе буры. [c.70] Реактив АТ, 0,02%-ный раствор (азо-азокси БН), в смеси четыреххлористого углерода с 20% объемн. % тритбутилфос-фата (4 1). [c.70] Вода дистиллированная (ГОСТ 6709—53), дополнительно очищенная с помощью катионита и анионита. [c.70] Точность и воспроизводимость метода определяли как на образцах феррита (очищенного от цинка экстракцией в описанных выше условиях), так и на искусственных смесях. [c.71] В табл. 1 приведены результаты определения цинка экстракционным методом из различных навесок одного и того же образца феррита. [c.71] Результаты определений показывают хорошую воспроизводимость метода. [c.71] Сравнительные данные определения цинка экстракционным и ионообменным методами даны в табл. 3. [c.71] Ошибка метода, % отн. [c.72] Данные табл. 3 говорят о том, что экстракционный метод по точности определений не уступает ионообменному и даже имеет некоторые преимущества (погрешность не более 1,8% отн.). [c.72] Вернуться к основной статье