ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Новые реагенты для определения лития. В. М. Дзиомко, Маркович, С. Л. Зеличенок из "Химические реактивы и препараты Выпуск 29" Для получения беспуз .1рного кварцевого стекла из синтетической двуокиси кремния необходимо сырье определенной физической структуры. Одной из определяющих характеристик структуры является величина удельной поверхности, которая в различных образцах двуокиси кремния, как и е силикагелях, может изменяться в широких пределах. Выбор метода для определения одновременно малых и больших удельных поверхностей представляет определенные трудности. Необходим метод, позволяющий с достаточной степенью точности определить как абсолютное значение удельной поверхности, так и ее изменение в процессах переработки двуокиси кремния. [c.257] Работы [I—3] посвящены определению удельной поверхности пористых веществ с помощью метода газовой хроматографии, характеризуемого как наиболее быстрый и достаточно эффективный. Сущность метода заключается в детектировании количества поглощенного азота с помощью ката-рометра. Однако этот метод в основном был опробован на таких образцах, как кирпич, угли, алюмосиликаты, порошки РегОз, Ti02, M gO, uO, NiO, ZnO. Пределы применимости метода еще не определены работы о применении метода к измерению поверхности двуокиси кремния практически отсутствуют. [c.257] В данной работе сделана попытка применить метод хроматографии к определению удельной поверхности двуокиси кремния в довольно большом интервале величин поверхностей. Для этого была собрана установка, принципиальная схема которой показана на рис. 1. В качестве адсорбируемого газа использовали азот, в качестве инертного — гелий. [c.257] От баллона с редукционным вентилем по трубке азог подается в смеситель 7, где он смешивается с потоком гелия, поступаемым из такого же баллона. Потоки Не и N2 предварительно осушаются в колонке 6. Соотношение потоков газов регулируется при помощи игольчатых вентилей 4. Скорости потоков Не и N2 контролируются по реометрам 5 и пенному измерителю расхода 16. Из смесителя поток газовой смеси, проходя медную трубку 8 и сравнительную ячейку 9 детектора, направляется в ловушку 11, а затем в трубку 15 с образцом. Далее поток газа, проходя медную трубку 8, измерительную ячейку 10 детектора и пенный измеритель потока газа 16, выходит в атмосферу. [c.258] В качестве детектирующего устройства использовали детектор по удельной теплопроводности (катарометр). Для питания катарометра использовали источник стабилизированного питания. [c.258] Вычисление поверхности проводили по методу БЭТ [4]. Необходимые для этого исходные данные и их пересчет с учетом хроматографического метода измерения количества адсорбированного азота приведены в табл. 1 для одного из образцов. [c.259] Результаты сопоставления исследуемого метода со статическим даны в табл. 2. [c.261] Из таблицы видно, что полученные величины поверхностей хорошо согласуются с величинами, полученными классическим методом измерения поверхности на вакуумных адсорбционных установках, точность измерения поверхности для которого составляет 10%. [c.261] Несмотря на удовлетворительность в совпадении результатов, полученных двумя методами, метод хроматографии требует доработки в области малых величин поверхностей. [c.261] Это тем более необходимо, что данный метод позволяет детектировать очень малые количества адсорбированного азота, недоступные для измерений статическим методом. На рис. 3 показана хроматограмма, полученная на образце с малой поверхностью (0,6 ж /г), из которой видно, что при снятии образцов с малой удельной поверхностью наблюдается сдвиг базисной линии, оказывающий влияние на величину пика. Поэтому при снятии образцов с малой величиной поверхности необходимо особенно тщательно поддерживать соотношение потоков N2 и Не и производить поправку на изменение базисной линии при холостом опыте. Необходимо также производить поправку на относительное изменение давления и температуру окружающей среды. [c.262] Точность определения, достигаемая при помощи метода хроматографии, оказывается вполне достаточной для оценки изменения величины поверхности адсорбентов. Опробованный метод отличается не только высокой эффективностью, но и минимальным временем, затрачиваемым на обследование одного образца. За время снятия изотермы для одного образца вакуумным методом может быть обследовано и рассчитано методом хроматографии не менее 10 образцов. [c.262] Ранее сообщалось [1—3] о синтезе некоторых о, о -ди-окси-о-азо-азоксисоединений и об их реакциях с катионами. [c.263] Среди о, о -диокси-о-азо-азоксисоединений интересным экстрагентом кальция оказался 2-[2 -оксинафталин-(1 -азо-Г)-фенилазокси]-4-метилфенол (азо-азокси БН) (I) [4—7]. В настоящей статье изложены результаты дальнейших исследований в ряду о, о -диокси-о-азо-азоксисоединений. [c.263] Путем расширения зоны комплексообразования мы стремились повысить избирательность реагентов к стронцию. [c.263] Из таблицы видно, что введение пятичленного ядра увеличивает избирательность реагента к стронцию. [c.265] Изучение экстракции кальция и стронция при помощи реагентов проводят по несколько измененной методике [4—7]. Стронций и кальций определяют в водной и органических фазах после взаимодействия с реагентом методом комплексометрического титрования. [c.266] Вернуться к основной статье