ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химические и физико-химические методы анализа Реверсионный дитизонатный метод определения суммы грамм-эквивалентов примесей тяжелых металлов в реактивах Шафран, Л. А. Бажанова из "Химические реактивы и препараты Выпуск 28" Реверсионный дитизонатный метод определения суммы грамм-эквивалентов примесей тяжелых металлов в реактивах. [c.3] Применение вектор-полярографии на стационарной капле для повышения чувствительности полярографического метода. Определение микропримесей висмута, свинца, меди и золота. [c.4] Растворимость пропилена в ароматических углеводородах. [c.5] Атомно-абсорбционные свойства и аналитические возможности горизонтального пламени органического растворителя. [c.5] Атомно-абсорбционнаа спектрофотометрия с использованием разрядной трубки с полым катодом в качестве атомайзера. [c.5] Широкое применение для концентрирования следов тяжелых металлов с последующим определением их методами эмиссионной спектроскопии, полярографии и др. [7] нашел дитизон. [c.7] Недостатком существующих методов определения суммы примесей тяжелых металлов с применением групповых реактивов (за исключением тех случаев, где применяется спектральное окончание) является то, что результаты анализа условно выражаются в пересчете на какой-либо металл, например, 2п, РЬ или Си. [c.7] Для определения суммы грамм-эквивалентов примесей тяжелых металлов в ряде реактивов нами применен реверсионный дитизонатный метод, разработанный Эрвингом [8, 9]. Эрвинг применил этот метод для определения отдельных элементов — ртути [10] и свинца [11] Бусев и Бажанова разработали реверсионный дитизонатный метод определения висмута [12]. [c.8] Водный раствор с оптимальным значением pH, содержащий известное количество тяжелого металла, встряхивают в делительной воронке с избыточным количеством раствора дитизона в органическом растворителе. После разделения фаз часть смешанно-цветного экстракта отделяют и измеряют его оптическую плотность при максимуме абсорбции раствора дитизона в применяемом органическом растворителе относительно чистого растворителя. Другую порцию экстракта переносят во вторую делительную воронку и встряхивают с равным объемом реверсионного реагента, разрушающего дитизонат металла с возвращением металла в водную фазу и освобождением в органической фазе эквивалентного количества дитизона. [c.8] Согласно вышеприведенному уравнению реверсионная кривая является прямой, ее положение зависит только от концентрации металла в органической фазе и не зависит от действительной концентрации применяемого раствора дитизона в присутствии других посторонних компонентов, абсорбирующих свет. Это особенно важно в случае дитизона, поскольку его растворы легко окисляются и концентрация реагента во времени не остается постоянной. [c.9] Растворы солей тяжелых металлов (Ag, Н , В1, 2п, Си, Со, N1, d, РЬ) , готовили из соответствующих солей марки х. ч. или ч. д. а. концентрацию их устанавливали титриметрическими методами. [c.11] Дитизон, ч. д. а., дополнительно очищали по прописи Марковой [13]. В работе применяли его раствор в ССЦ с концентрацией 2-10 моль л, который готовили разбавлением более концентрированного раствора непосредственно перед употреблением. [c.11] очищенная перегонкой в кварцевом приборе. [c.11] Аммиак, полученный насыщением газообразным аммиаком дважды перегнанной воды. [c.11] Четыреххлористый углерод, ч. д. а., дополнительно очищенный перегонкой. [c.11] Лимонно-аммиачная смесь 10%-ный раствор лимонной кислоты, доведенный аммиаком до pH 8—9 и затем очищенный дитизоном от следов тяжелых металлов. [c.11] Всю применяемую посуду дополнительно очищали от следов тяжелых металлов встряхиванием с раствором дитизона. [c.11] Оптическую плотность экстрактов измеряли на спектрофотометре СФ-4 в цилиндрических кюветах с /=1 см относительно чистого растворителя. [c.11] Вернуться к основной статье