ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ОСНОВЫ ВЫСОКОСКОРОСТНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Связь теории и практики в высокоскоростной жидкостной хроматографии (Б. Каргер) из "Современное состояние жидкостной хроматографии" В последние годы вновь возрос интерес к жидкостной хроматографии объясняется это тем, что вопреки распространенному ранее мнению методом жидкостной хроматографии, как оказалось, можно осуществлять быстрое разделение. В значительной степени это обусловлено повышением эффективности колонок и использованием высоких линейных скоростей подвижной фазы, и в данной главе рассматриваются достижения и показана их связь с основами хроматографии. [c.9] Глава делится на несколько разделов. Сначала кратко обсуждаются некоторые общие вопросы хроматографии. Затем рассматриваются основы жидкостной хроматографии, в частности пути достижения разделения. Это потребует оценки селективности и эффективности в хроматографическом анализе. Далее обсуждаются оптимальные режимы работы в высокоскоростной жидкостной хроматографии и в заключение указываются некоторые области жидкостной хроматографии, которые требуют дальнейшего развития. [c.9] Имеет смысл вкратце обсудить роль теории в хроматографии. Хотя процесс хроматографического разделения чрезвычайно сложен, имеются простые модели и уравнения, которые будут довольно близко аппроксимировать его. Например, если в данной хроматограмме получено недостаточное разрешение, чтобы улучшить его, исследователь должен подобрать новый набор условий. Он может отбирать буквально из бесконечного числа вариаций, и поэтому поиски условий наилучшего разделения (разрешение в минимальное время) могут длиться довольно долго. Однако уже небольшой запас знаний основ разделения в хроматографии дает возможность логически подойти к подбору условий, а следовательно, облегчить и ускорить его. Даже выбор начальных усло-рий определяется пониманием теории. Зная основы теории. [c.9] Длина колонки 50 см, диаметр колонки 3 мм, подвижная фаза м-гептан, линейная скорость 3,2 см/с. а—2,5-грег-бутнл-4-метилфенол б—4-изопропилфенол в—фенол. [c.10] В новом методе используются колонки малого диаметра (I—3 мм) и размер частиц твердого носителя не достигает 50 мкм. Иногда успешио применяются специально изготовленные частицы (поверхностно-пористые зерна). Элюент прокачивается через колонку с высокой объемной скоростью ( 1—5 мл/мин), что приводит к значительному перепаду давлений в колонке (75 атм на 1 метр колонки). [c.10] Газовая хроматография (ГХ) — очень мощный метод разделения летучих веществ. Однако он неприменим для веществ с молекулярным весом выше приме рно 300, термически нестойких и ионогенных веществ. В таких случаях преимущественно используется жидкостная хроматография. Так, именно этот метод с успехом нрименяется для разделения компонентов с молекулярным весом от 300 до 1000—2000 (не считая гель-хроматографии), ионогенных веществ (ионный обмен) и термически нестойких соединений (температура колонки 25°С). Таким образом, газовая хроматография и высокоскоростная жидкостная хроматография дополняют друг друга. [c.11] Многие исследователи, начинающие работать с высокоскоростной жидкостной хроматографией, имеют опыт работы с газовой хроматографией. Хотя этот опыт и может быть использован, необходимо помнить, что между этими методами имеется ряд существенных различий. Например, в ГХ межколоночными эффектами, такими, как влияние медле1Нного ввода пробы и мертвого объема, часто пренебрегают, в то время как в ЖХ (особенно прп использовании высокоэффективных колонок) этого делать нельзя. Далее будут особо отмечены основные различия между газовой и жидкостной хроматографией. [c.11] Вернуться к основной статье