ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор дисперсионной среды и подготовка суспензии к анализу из "Основы анализа дисперсного состава промышленных полей и измельченных деталей Издание 2" Проблеме седиментометрического анализа порошкообразных веществ в жидкой среде посвящено большое число статей и несколько капитальных монографий [122, 156, 255]. Однако многие методические вопросы, возникающие при проведении анализа, до сих пор не решены полностью. К их числу в первую очередь следует отнести выбор дисперсионной среды и стабилизирующих добавок (стабилизаторов). [c.73] Дисперсионная среда, применяемая при седиментационных анализах, должна 1) не вызывать никаких изменений частиц дисперсной фазы, например их растворения или набухания 2) не быть агрессивной и не вступать в химическую реакцию с частицами 3) хорошо смачивать частицы 4) вязкость и плотность среды должны обеспечивать возможность анализа измельченного материала данной степени дисперсности 5) в дисперсионной среде не должны образовываться агрегаты частиц, то есть суспензия должна быть агрегативно устойчивой. [c.73] Выбор жидкой среды, исходя из первых трех требований в большинстве случаев не представляет трудности, так как соот ветствующие физико-химические характеристики среды и иссле дуемого вещества известны. Для удовлетворения четвертого уело ВИЯ необходимо иметь некоторые предварительные данные характеризующие приблизительную (ориентировочную) степень дисперсности исследуемого вещества. Так, при отсутствии грубых фракций (более 10 мк) всегда целесообразнее применять среду с возможно меньшей вязкостью. В связи с этим при решении вопроса о выборе дисперсионной среды необходимо учитывать ее вязкость, так как у различных жидкостей она может значительно отличаться. Например, при 20° С вязкость метилового спирта равна 0,006 пз, а этилового — 0,012 пз. [c.73] Наиболее важным, а часто и наиболее трудновыполнимым является пятое условие — агрегативная устойчивость дисперсных частиц, в связи с чем это требование рассмотрим более подробно [81]. [c.74] Под устойчивостью дисперсной системы подразумевают ее способность сохранять неизменным свое состояние и прежде всего однородность во всем объеме. [c.74] Различают два вида устойчивости дисперсных систем кинетическую (седиментационную) и агрегативную. Грубодисперсные суспензии кинетически неустойчивы, и на этом свойстве основаны все методы седиментационного анализа. Под агрегативной устойчивостью подразумевается способность частиц сохранять свои первоначальные размеры в процессе осаждения в дисперсионной среде. Иначе говоря, в процессе седиментации частицы дисперсной фазы не должны слипаться и образовывать агрегаты и флокулы (рыхлые агрегаты). [c.74] Хотя очень много работ посвящено устойчивости дисперсных систем, однако единого мнения о причинах устойчивости не существует. Различают устойчивость лиофильных и лиофобных систем. Если дисперсионной средой является вода, то такие системы называют соответственно гидрофильными и гидрофобными. Гидрофильные системы, например суспензии некоторых глин (бентонитовых), термодинамически устойчивы. С уменьшением свободной энергии системы самопроизвольно диспергируются в среде, и таким образом их устойчивость имеет строгий термодинамический смысл. [c.74] В каждом конкретном случае определяющим является один или несколько этих факторов. [c.74] Третий фактор связан с образованием на поверхности частиц защитных слоев при добавлении специальных стабилизаторов (типа мыла), обладающих значительной структурномеханической прочностью. [c.75] Если дисперсионной средой является вода, то агрегативная устойчивость получающихся суспензий объясняется действием первых двух факторов. Однако в некоторых случаях водные суспензии неустойчивы и образуют рыхлые агрегаты (флокулы), которые состоят из большого числа коагулированных частиц и имеют значительно большую скорость оседания, чем первоначальные одиночные частицы. В этом случае вместо воды применяют другие, неполярные органические среды. [c.75] Для седиментационного анализа необходимо, чтобы частицы сохраняли те же размеры, какие они имели, когда находились еще в воздушной среде. При анализе пылевых проб это не всегда можно соблюсти, так как во время отбора проб из воздуха пыль переходит в порошкообразное состояние. В процессе фильтрации или оседания пыли в пылесборнике неизбежно происходит агрегация ее частиц, при этом неизвестно, находилась ли пыль в воздухе в виде агрегатов или отдельных частиц. Поэтому распределение частиц по размерам, которое получилось при анализе пылевых проб, отобранных на фильтрах, независимо от метода анализа может отличаться от распределения, существовавшего в то время, когда пыль находилась в воздушной среде. [c.75] Частично этот вопрос можно решить при проведении седиментационного анализа в присутствии пептизаторов — веществ, способствующих разрушению образовавшихся агрегатов. Однако процесс пептизации иногда может приводить к появлению и более мелких частиц по сравнению с частицами, которые находились первоначально в воздухе. [c.75] Наиболее простым методом, способствующим устранению орто-кинетической коагуляции, а также коагуляции вообще, является приготовление суспензии с возможно меньшей концентрацией дисперсной фазы. Вопрос о величине минимальной концентрации исследуемого раздробленного вещества следует решать в зависимости от метода и аппаратуры, применяемых при седиментационном анализе. Поэтому соответствующие обоснования и рекомендации обычно приводятся в указаниях к конкретным седиментационным приборам. [c.76] Наиболее удобной средой по своей доступности и безвредности является дистиллированная вода. Однако в ряде случаев ее нельзя использовать из-за взаимодействия с анализируемой дисперсной фазой и агрегативной неустойчивости последней. [c.76] В технической литературе приводится обширный справочный материал по выбору соответствующих жидкостей и стабилизаторов для дисперсионных сред при седиментационных анализах [73, 76, 193, 202, 285, 365, 382]. Наиболее полный перечень рекомендуемых жидкостей для 160 различных материалов приводится в конце книги. [c.76] Несмотря на обилие указаний по применению различных дисперсионных сред и добавок к ним (необходимых для улучшения смачиваемости частиц твердой фазы, для разрушения агрегатов и предотвращения их образования в процессе седиментации), перед проведением серийных лабораторных или производственных анализов рекомендуется давать оценку выбранным стабилизаторам и их концентрации. [c.76] Для определения агрегативной устойчивости суспензий можно рекомендовать несколько методов. [c.76] Исследование образования агрегатов (флокул) под микроскопом. Приготовленную суспензию (с различными стабилизаторами или различными концентрациями одного и того же реагента) выливают в две чашки Петри и затем отсасывают в вертикальные трубки флокулометра (рис. 3-12). Суспензию в этих трубках просматривают под микроскопом, чтобы визуально определить, образуются ли флокулы и с какой интенсивностью происходит этот процесс. [c.76] Наблюдений за изменением высоты просветленной части суспензии под уровнем зеркала дисперсионной среды проводят в стеклянных цилиндрах высотой 15—25 см с плоским дном. В цилиндры наливают одну и ту же суспензию с различными добавками стабилизаторов. Более высокий столб просветленной части суспензии за одинаковое время оседания будет указывать на более быстрое осаждение дисперсной фазы, что является следствием образования агрегатов. [c.77] Измерение высоты (плотности) образующегося осадка проводится в тех же цилиндрах. Этот метод основан на следующем принципе если каждая частица оседает самостоятельно, а не в виде флокулы, то осадок получается более плотным и меньшим по высоте. Таким образом, в той среде, где высота осадка меньше, имеются более благоприятные условия для устранения флокуляции. Схема образования рыхлого осадка с большой высотой слоя /II и плотного осадка с малой высотой слоя Лг приведена на рис. 3-13. [c.77] Вернуться к основной статье