ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Синильная кислота" Качественное определение синильной кислоты можно проводить многочисленными химическими методами. Они основаны либо на ее способности давать комплексные соединения с солями металлов, либо на реакциях, при которых получаются окрашенные соединения. [c.152] Для приготовления индикаторной бумаги растворяют 2,86 г ацетата меди Си(СНзС00)2-Н20 в воде и разбавляют до 1 л (раствор А). Затем 475 мл насыщенного при комнатной температуре раствора ацетата бензидина в воде разбавляют до 1 л (раствор Б). В темных склянках эти растворы можно храннть продолжительное время. Непосредственно перед употреблением смешивают равные части растворов А и Б и пропитывают смесью полоски фильтровальной бумаги. [c.152] Степень окраски фильтровальной бумаги, пропитанной этим раствором, зависит от содержания синильной кислоты в воздухе. Интенсивное синее окрашивание наблюдается при концентрации синильной кислоты 0,06 мг H N в 1 л и выдерживании бумаги в течение 7 сек в атмосфере, содержащей синильную кислоту. При той же экспозиции слабо-синее окрашивание появляется при 0,04 и очень слабо-синее — при 0,015—0,02 мг H N в 1 л воздуха. [c.152] Часто вместо индикаторной бумаги пользуются индикаторными трубками . В этом случае реагенты наносят на силикагель или другой подходящий носитель. Например, растирают 20 г силикагеля до размера частиц 0,5—1 мм со смесью 0,75 мл раствора А и 0,75 мл раствора Б и сушат. Носитель набивают в трубку, через которую пропускают воздух со скоростью 0,6—0,7 л/мин. Способ позволяет определить 0,0004—0,05 мг H N в 1 л воздуха. Индикаторная трубка для определения H N с бензидином описана в патенте . [c.152] Описаны индикаторные трубки с инертным носителем, например силикагелем, пропитанным смесью о-толидина, безводного сульфата меди и глицерина . В присутствии H N синий цвет меняется на голубой или голубовато-зеленый. Реагент позволяет обнаруживать до 0,0005 мг H N в 1 л воздуха. [c.153] Бензидиновая реакция не специфична. Аналогичное окрашивание вызывают окислители — галогены, окислы азота, озон. Анизидин и ацетат меди в атмосфере, содержащей H N, дают характерное голубое окрашивание . Для индикации синильной кислоты используют также смесь 4,4-диаминодифенилметана и сульфата меди . [c.153] Образование гваяковой сини . Реакция основана на окислении компонентов гваяковой смолы в гваяковую синь солью двухвалентной меди в присутствии цианид-анионов и воды. [c.153] Растворяют 2,5 г гваяковой смелы в ЕО мя этилового спирта и фильтруют. Раствор хранят в темной склянке без доступа воздуха перед употреблением часть раствора смешивают с равным объемом 0,3%-ного водного раствора ацетата меди. Фильтровальная бумага, пропитанная этой смесью, синеет в присутствии синильной кислоты. [c.153] Чувствительность реакции 0,001 мг H N в 1 л воздуха. Реакция не специфична такое же окрашивание вызывают окислители. Аммиак, формальдегид и сернистый газ мешают определению. [c.153] Минимальная обнаруживаемая концентрация около 0,01 мгЦ. Реакция не специфична, такое же окрашивание появляется в присутствии других окислителей. Аммиак и сероводород мешают определению. [c.154] Растворяют 1,25 г хлорной ртути в 250 мл воды (раствор А) и 0,6 г метилоранжа в таком же количестве воды (раствор Б). Смешивают 10 мл раствора А, 5 мл раствора Б и I мл глицерина. Полоски фильтровальной бумаги пропитывают этой смесью и сушат в атмосфере, свободной от следов кислоты. [c.154] Вместо метилоранжа можно использовать бромтимоловый синий и бромкрезоловый зеленый (синий цвет переходит в желтый) . Минимальная определяемая концентрация синильной кислоты 0,01 — 0,03 мг в 1 л воздуха. Проба не специфична газы кислотного характера дают такую же реакцию. Ртутная соль взаимодействует с синильной кислотой с образованием эквивалентного количества ионов Если последние регистрировать подходящим детектором , чувствительность метода можно повысить до 0,0001 мг/л. [c.154] Для приготовления индикаторной бумаги растворяют в 100 мл воды I г пикриновой кислоты и 10 г карбоната натрия. Этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги и сушат их на воздухе при комнатной температуре. Хранить индикаторную бумагу можно не более 6—7 дней. [c.154] Минимальная определяемая концентрация синильной кислотьр при пятиминутной экспозиции составляет 0,12 мг/л. Используя этот реактив, нанесенный на силикагель в индикаторной трубке ,, можно повысить чувствительность до 0,01 мг/л. [c.155] Реакция специфична. Сернистый газ, сероводород, фосфористый водород и мышьяковистый водород нежелательны, так как они восстанавливают пикрат натрия до красноватого пикрамата Мешает определению также присутствие дициана и ацетона . [c.155] Эта проба является одной из наиболее специфичных для определения синильной кислоты. В том случае, когда сульфат железа частично окислен в Ре2(304)з, синий осадок может выпасть и без прибавления хлорного железа. При малом содержании цианидов в пробе осадок берлинской лазури не образуется, но раствор окрашивается в синий или сине-зеленый цвет. [c.155] При анализе синильной кислоты в водном растворе прибавляют к исследуемому раствору две капли 10%-ного раствора NaOH и выпаривают почти досуха. Охлаждают, вносят одну каплю 2%-ного свежеприготовленного раствора FeSO, и оставляют на холоде на 10—15 мин. Затем приливают 2—3 капли концентрированной соляной кислоты, слегка нагревают и охлаждают. Если в жидкости присутствует цианид, при осторожном разбавлении раствор окрасится в синий цвет. По этой методике можно обнаружить до 0,02 мг синильной кис лоты в 1 л раствора. [c.155] Для определения синильной кислоты в воздухе пропускают его через серию барботажных склянок, содержащих 0,5%-ный раствор КОН с несколькими каплями свежеприготовленного раствора FeSO . После просасывания определенного количества воздуха растворы из барботажных склянок сливают вместе, переносят в лабораторный стакан, нагревают до кипения и охлаждают. Затем фильтруют, если необходимо, от осадка гидроокиси железа, слегка подкисляют соляной кислотой и прибавляют одну каплю раствора РеСЦ. В присутствии H N раствор окрашивается в синий цвет. [c.155] Чувствительность этой пробы можно повысить при использовании индикаторной бумаги, последовательно пропитанной водными растворами FeS04 и NaOH. Минимальная определяемая концентрация синильной кислоты около 0,001 мг в I л воздуха. [c.155] Глутаконовый альдегид с веществами, имеющими подвижный атом водорода, дает окрашенные соединения (полиметиновые красители). В качестве таких веществ используют бензидин , З-метил-1-фе-нилпиразолон-5 , барбитуровую кислоту , этилацетоацетат, этил-бензоил ацетат , 5,5-диметил-1,3-циклогександион . Минимальная определяемая концентрация синильной кислоты в этих случаях 0,0001—0,0003 мг л. [c.156] Вернуться к основной статье