ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Антрахинон из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Чистый антрахинон — желтые кристаллы с темп. пл. 284,8°. Технический антрахинон, применяемый в синтезе органических красителей, — светложелтые ромбические кристаллы. Технический антрахинон содержит 97,5—99% антрахинона. [c.102] Метод основан на значительно большей стойкости антра-хйнона к воздействию концентрированной серной кислоты или олеума при температуре 100—105° по сравнению со стойкостью примесей. При этих условиях примеси антрахинона образуют растворимые сульфокислоты и могут быть отделены от неизмененного антрахинона фильтрованием. Антрахинон определяют весовым способом. [c.103] Ход определения. Навеску около 1 г испытуемого вещества нагревают в течение 10 мин. в фарфоровом стакане на водяной бане с Юг 15—16%-ного олеума при помешивании стеклянной палочкой. Затем к горячему раствору прибавляют 25 мл кипящей ледяной уксусной кислоты, что способствует образованию кристаллического осадка антрахинона, и охлаждают колбу, поместив ее на короткое время в холодную воду. По охлаждении осторожно разбавляют раствор 200 мл ледяной дестиллированной воды, причем первые 50 мл дают небольшими порциями при помешивании (лучше по каплям) в течение не менее 30 мин., остальные 150 мл прибавляют сразу. [c.103] Антрахинон осторожно сублимируют (возгоняют), нагревая тигель на слабом огне и не допуская воспламенения антрахинона в тигле. [c.103] После удаления антрахинона, что определяют по прекращению выделения летучих веществ, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Разность между первым и вторым взвешиванием дает вес чистого антрахинона. [c.103] Метод основан на восстановлении антрахинона гидросульфитом, фильтровании и окислении образовавшегося антрагидрохинона снова в антрахинон. Полученный антрахинон отфильтровывают, сушат и взвешивают. [c.103] Образовавшийся темнокрасный раствор фильтруют под вакуумом через тигель Гуча с двойным бумажным фильтром в колбу Бунзена емкостью 1 л. [c.104] Перед началом фильтрования в тигель наливают немного теплого разбавленного в 10 раз раствора гидросульфита и тотчас же начинают наливать при слабом вакууме раствор антрагидрохинона. При этом внимательно следят, чтобы во время фильтрования фильтр был все время смочен жидкостью. [c.104] Оставшийся в колбе осадок антрахинона растворяют при нагревании на водяной бане в новой порции разбавленного в 10 раз раствора гидросульфита и фильтруют, как указано выше. [c.104] По окончании фильтрования верхний из двух бумажных фильтров вынимают из тигля и обрабатывают в колбе новой порцией раствора гидросульфита. Жидкость фильтруют через оставшийся фильтр описанным выше способом. Восстановление считают законченным, когда при действии свежего теплого раствора гидросульфита больше не появляется красного окрашивания. [c.104] После хорошей промывки тигля фильтрат окисляют прямо в колбе для фильтрования под вакуумом. Окисление производят, продувая слабую струю воздуха, предварительно прошедшего через фильтр из ваты, или же добавлением приблизительно 10 мл ЗО о-ной НаОо. Окисление происходит быстро и считается законченным, когда жидкость над выделившимся антрахиноном становится бесцветной. Осадок отфильтровывают через взвешенный фильтр Дружная горка 2 или 3, промывают горячей водой до нейтральной реакции, сушат при 95—100° до постоянного веса и взвешивают. [c.104] Навеску около 1—2 г испытуемого вещества сушат во взвешенном фарфоровом тигле в сушильном шкафу при 85—95° до постоянного веса (определение влаги). Затем тигель нагревают в сушильном шкафу при 240—250 до постоянного веса при этом антрахинон возгоняется, а невозгоняющиеся примеси и зола остаются в тигле. Далее тигель прокаливают в муфельной печи для определения золы. [c.104] Вернуться к основной статье