ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Уксусный ангидрид из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Уксусный ангидрид — бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, при смешивании с водой образует уксусную кислоту. Уд. вес уксусного ангидрида при 20° равен 1,076—1,082, темп. кип. при 760 мм рт. ст. 137—141°. [c.133] Технический продукт должен содержать не менее 92% уксусного ангидрида. [c.133] Уксусный ангидрид применяют в анилинокрасочной промышленности для ацетилирования аминов, в производстве ацетатного шелка, ацетилцеллюлозных лаков и пленок и т. п. [c.133] Избыток неразложившейся щавелевой кислоты оттитровывают марганцовокислым калием. По расходу щавелевой кислоты судят о содержании уксусного ангидрида в испытуемом веществе. [c.133] Ход определения. Навеску около 0,6 г безводной щавелевой кислоты помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл и приливают около 0,6 г испытуемого уксусного ангидрида. [c.133] К смеси прибавляют 1—2 мл безводного пиридина, охлаждают колбу в течение 5 мин. водой, затем нагревают в течение 10—15 мин. на водяной бане при температуре 50. К содержимому колбы добавляют 50—75 мл дестиллированной воды, подкисленной разбавленным раствором серной кислоты (1 10), нагревают до температуры 60—70° и титруют 0,1Л раствором КМпО . [c.133] Безводную щавелевую кислоту приготовляют перекристаллизацией из чистой для анализа щавелевой кислоты. Препар.ат высушивают в сушильном шкафу при 80—100 и проверяют полноту удаления воды титрованием 0,Ш раствором КМпО . [c.133] Пиридин выдерживают в течение 1—2 суток над твердым едким кали или едким натром, а затем перегоняют, отбирая фракцию, кипящую при температуре выше 115°, которую и применяют для анализа. [c.133] Ход определения. В колбу 1 (рис. 29) наливают 100 мл испытуемого уксусного ангидрида и собирают прибор по рисунку. [c.134] Ртутный резервуар укороченного термометра 5 с ценой деления 0,2° опускают немного ниже отверстия отводной трубки. [c.134] Приемник 7 погружают в стакан 8, наполненный водой, температура которой должна быть не более 14—16°. Колбу подогревают так, чтобы первая капля дестиллата упала не ранее чем через 5 мин. и не позднее чем через 10 мин. с момента начала кипения. [c.134] Время падения первой капли считают началом кипения. После падения этой капли приемник/устанавливают так, чтобы конец аллонжа касался внутренней стенки приемника и чтобы жидкость стекала по ней. [c.134] Регулируя подогрев, перегонку ведут со скоростью 4—Ъ мл в мин. Нагревание продолжают до тех пор, пока в колбе не будет достигнута температура НО , после чего горелку отставляют и сконденсировавшееся в холодильнике 5 вещество присоединяют к дестиллату. [c.135] Примечания 1. Поправку на выступающий столбик ртути термометра вносят так же, как указано на стр. 26. [c.135] Вернуться к основной статье