ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Альфа- и бетанафтол (при совместном присутствии) из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Альфанафтол представляет собой чешуйки серого цвета. Технический продукт содержит не менее 98% альфанафтола. [c.178] Альфанафтол реагирует с фенилдиазонием значительно легче, чем бетанафтол, и способен частично сочетаться не только в пара-, но и в ортоположении к оксигруппе. Поэтому при определении содержания альфанафтола сочетанием в щелочной среде получаются завышенные результаты. Во избежание этого сочетание альфанафтола проводят в уксуснокислой или в спиртовой среде в присутствии уксусной кислоты и уксуснокислого натрия. [c.178] Конец титрования определяют пробой на вытек с солью диазония (исчезновение окраски в вытеке). [c.178] Давать малиново-красного окрашивания. Эту операцию повто ряют несколько раз, пока весь альфанафтол не прореагирует. [c.179] Увлечение альфанафтола в осадок образующимся при сочетании азокрасителем можно также предупредить добавкой защитного коллоида. [c.179] Ход определения. Навеску около 14,4 г альфа нафтола растворяют в 500 мл метилового спирта. К 50 мл раствора добавляют 100 мл метилового спирта, 100 мл 2 N раствора уксуснокислого натрия, 5 мл ледяной уксусной кислоты и титруют 0,1 N раствором хлористого паранитрофенилдиазония при 15°. [c.179] Конец титрования определяют пробой на вытек с солью диазония (исчезновение окрашивания). [c.179] После прибавления еще 0,5 мл раствора хлористого паранитрофенилдиазония должно появиться яркое малиновое окрашивание при пробе на вытек с раствором Р-соли. [c.179] Содержание альфанафтола (в %) вычисляют по формуле, приведенной для вычисления содержания бетанафтола (стр. 177). [c.179] Температуры затвердевания смеси альфа- и бетанафтолов с различным содержанием бетанафтола приведены в табл. 5. [c.179] Ход определения. Навеску около 3 г смеси нафтолов растворяют в 100 мл ледяной уксусной кислоты и 40%-ным раствором уксуснокислого калия доводят объем до 250 мл. [c.180] К 50 мл приготовленного, как указано выше, раствора прибавляют 50 мл 20%-ного раствора уксуснокислого калия, 50 мл 96%-ного этилового спирта и 50 мл воды. Затем при перемешивании по каплям приливают из бюретки 0,1 раствор хлористого паратолилдиазония. Если проба на вытек с аш-кислотой показывает избыток диазосоединения, перемешивание продолжают до его исчезновения. [c.180] Конец титрования определяют пробой на вытек раствором паратолилдиазония (исчезновение красновато-желтого окрашивания) одновременно проба с аш-кислотой не должна показывать избытка диазосоединения. [c.180] Ход определения. К 50 мл приготовленного раствора прибавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, 50 мл 40% ного раствора уксуснокислого калия (последний не может быть заменен уксуснокислым натрием) и 50 мл этилового спирта затем по каплям медленно приливают 0,1 ЛА раствор хлористого паранитрофенилдиазония. [c.181] Конец медленно протекающего сочетания может быть довольно точно установлен пробой на вытек с диазотирован-ным бензидином или с аш-кислотой. [c.181] Вернуться к основной статье