ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сплавление и спекание из "Анализ железных, марганцевых руд и агломератов Издание 2" Обработка навесок руд, агломератов и других материалов кислотами, за исключением фтористоводородной и отчасти пирофос-форной, редко приводит к полному растворению этих материалов. Полный перевод в растворимое состояние достигается сплавлением или спеканием всей навески или остатка, не растворившегося в соляной кислоте, и последующим растворением сплава или спека кислотой. При этом только кремневая кислота, особенно при высоком ее содержании, если не создать специальных условий, большей частью выделяется в виде осадка. [c.21] При обработке сплава или спека водой сера, фосфор, хром, ванадий, а также частично кремнезем, алюминий и марганец переходят в раствор в виде солей щелочных металлов. Железо и титан выделяются в осадок в виде гидроокисей, а щелочноземельные металлы — в виде карбонатов. [c.21] Сплавление (описание плавней см. ниже) можно производить на горелках и в муфельных печах. [c.21] При сплавлении в муфельных печах можно одновременно обрабатывать значительное число проб и более точно регулировать температуру. Однако в этом случае невозможно следить за ходом процесса. Кроме того, платиновые тигли в муфельных печах разрушаются сильнее, чем при сплавлении на горелке. Так, потеря платины при сплавлении с углекислыми солями на горелке составляет 0,1—0,3 мг, а при сплавлении в муфельной печи достигает 3 мг и больше. [c.21] Если для разложения требуется высокая температура, то можно использовать небольшую горелку с дутьем, работающую на газе, имеющем достаточную теплотворную способность (пропан—бутан, ацетилен и др.), или на карбюрированном бензине. Воздух для дутья, а также при необходимости и для карбюрации подается воздуходувкой лабораторного типа или маленьким компрессором. В последнем случае систему в целях безопасности необходимо соединить с водяным манометром, служащим одновременно предохранителем (рис. 10). [c.21] Перекись натрия необходимо предохранять от влаги, двуокиси углерода и особенно от попадания органических веществ. Наличие в перекиси натрия или в сплавляемом материале органических и других легкоокисляющихся веществ может привести к взрыву. [c.23] Вместо перекиси натрия чаще используют ее смесь с безводным углекислым натрием в отношении по массе от 3 1 до 1 1. Эти смеси меньше разрушают тигли. [c.23] Сплавление с едкими щелочами выполняют в серебряных, никелевых или железных тиглях. [c.23] При сплавлении с перекисью натрия или едкими щелочами берут 5—20-кратное их количество по сравнению с навеской анализируемого материала. [c.23] Для сплавления берут 20-кратное по отношению к навеске количество пиросернокислого калия. [c.23] Пиросернокислый калий всегда содержит значительное коли чество воды, которая при сплавлении вызывает вспенивание и раз брызгивание. Для удаления влаги плавень предварительно нагревают в платиновой чашке до прекращения вспенивания, после чего быстро измельчают сплав примерно до 5 мм и помещают в герметически закрывающуюся банку. [c.24] Сплавление с углекислыми щелочами выполняют следующим способом. Платиновый тигель со смесью вставляют в треугольник из отрезков фарфоровых трубочек на нихромовой проволоке, укрепленной на кольце специального штатива (рис. И). Начинают сначала осторожно нагревать верхнюю часть тигля несветящимся пламенем паяльной горелки, затем постепенно приближают пламя и направляют его на среднюю часть тигля и, наконец, на нижнюю так, чтобы пламя горелки охватило все дно тигля. Нагрев ведут до тех пор, пока все содержимое тигля не перейдет в жидкотекучее состояние. [c.24] При быстром нагреве нижней части тигля может произойти вспучивание его содержимого, а иногда и его потеря. После правильно проведенного сплавления на крышке тигля не должно быть большого количества брызг сплава. [c.24] После того как темные пятна исчезнут, тигельными щипцами с платиновыми наконечниками слегка приподнимают крышку и наблюдают за расплавленной массой. Признаком окончания сплавления является прекращение выделения мелких пузырьков углекислого газа. При слишком высокой температуре нагревания в тигле могут наблюдаться крупные пузырьки, отделяющиеся от его дна, но это не означает, что сплавление не закончилось полностью. По окончании сплавления щипцами снимают с тигля крышку, поворачивают ее вверх выпуклой частью и нагревают на пламени до расплавления приставших брызг сплава. Затем тигель берут щипцами, наклоняют и нагревают его стенки, поворачивая вокруг оси. При этом расплавленная масса обмывает стенки тигля, что обеспечивает разложение приставших к ним частиц сплавляемого материала. [c.25] При сплавлении не следует допускать повышения температуры до появления над расплавом дымка . Не следует также нагревать тигель продолжительное время после окончания сплавления, так как это затрудняет извлечение сплава из тигля и усиливает разъедание платины. [c.25] Тигель с расплавом ставят на холодную массивную латунную или стальную подставку, чтобы сплав остыл до 40—50° С, после чего крышку обмывают над тиглем тонкой струей горячей воды. Затем до половины тигля наливают горячей воды. Примерно через минуту протирают стенки тигля над сплавом стеклянной палочкой с натянутым на ее конец кусочком резиновой трубки. При этом сплав обычно легко отделяется от стенок. Если же этого не происходит, тигель берут щипцами и осторожно нагревают, не доводя жидкость до кипения, а затем снова протирают палочкой стенки тигля над расплавом. Если и эта операция не помогает, тигель со сплавом помещают в сосуд для растворения, заливают соответствующим растворителем и нагревают до растворения сплава или берут новую навеску и сплавляют с большим количеством плавня. [c.25] Когда сплав отделится от стенок, тигель наклоняют над стаканом, сливают в него жидкость и при помощи палочки переносят туда же сплав. Протирают стенки тигля палочкой и обмывают его над стаканом тонкой струей горячей воды из промывалки. Для растворения окислов железа и частиц сплава, приставших к стенкам тигля, в него наливают 4—5 капель концентрированной соляной кислоты, покрывают крышкой, снова осторожно нагревают около 1—2 мин и обмывают тонкой струей воды крышку над тиглем, а затем и самый тигель над стаканом. Полученный раствор подвергают дальнейшей обработке, как указано в ходе анализа. [c.25] При сплавлении с перекисью натрия, чтобы избежать разбрызгивания, тигель с навеской и плавнем предварительно прогревают 5—10 мин на плитке для удаления воды. Затем накрывают его крышкой и медленно нагревают до температуры красного каления (500—600° С). После расплавления и прекращения выделения пузырьков газа тигель осторожно поворачивают, чтобы захватить расплавом частицы, оставшиеся на стенках и продолжают нагревание при 700° С еще 5 мин. Охлаждают тигель со сплавом на металлической подставке, помещают его в лежачем положении в стакан и приливают 100—120 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом. После выщелачивания тигель извлекают из стакана и, держа над ним, обмывают струей воды из промывалки. [c.26] Сплавление с пиросернокислым калием выполняют при температуре темно-красного каления (500—600° С). Повышать температуру необходимо медленно во избежание вскипания и разбрызгивания расплавленной массы. [c.26] Сплавление можно считать законченным, когда на дне тигля не обнаруживается неразложившихся частиц. Если сплавление материала потребовало слишком много времени, в результате чего прекратилось выделение паров 50 , сплав необходимо охладить, добавить в тигель 0,5 мл концентрированной серной кислоты и продолжать сплавление. [c.26] Вернуться к основной статье