ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Углерод из "Анализ железных, марганцевых руд и агломератов Издание 2" Щелочные металлы входят в состав руд в виде силикатных пород. Для рядовых анализов применяют весовой метод определения суммы щелочных металлов. [c.183] Большинство полученных сульфатов при 600—650° С теряет серный ангидрид и переходит в окислы, нерастворимые в воде. Фосфорная, ванадиевая и мышьяковая кислоты с железом и другими металлами образуют нерастворимые соединения. Сульфаты щелочных и щелочноземельных металлов в этих условиях не разлагаются, а сульфат марганца разлагается очень медленно. [c.184] Обрабатывая прокаленный остаток горячей водой, содержащей аммиак, в раствор переводят сернокислые соли всех щелочных металлов, магния и частично кальция. [c.184] Полученный осадок отфильтровывают на стеклянный тигель с фильтрующей пластинкой, высушивают и взвешивают. [c.184] При анализе марганцевых руд или руд, содержащих большие количества марганца, перед добавлением аммиака к раствору приливают 10 мл перекиси водорода (И) и избыток аммиака увеличивают до 1 мл. Раствор фильтруют через плотный фильтр, содержащий немного бумажной массы. [c.185] Стенки чашки обмывают два-три раза небольшими порциями горячего раствора хлористого аммония (6) и этим же раствором восемь — десять раз промывают осадок на фильтре. [c.185] Промытый осадок выбрасывают,, а фильтрат выпаривают досуха и нагревают на плите до удаления аммонийных солей. Затем чашку с сухим остатком прокаливают в течение 30 мин при 700—750° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (смесь Ка 504 + N32804). [c.186] Фильтрат разбавляют до 50 мл, подкисляют 5 каплями соляной кислоты (9) и нагревают до кипения. В другом стакане к 30— 40 мл воды добавляют раствор хлористого бария (10) исходя из расчета 2 мл на каждую 0,1 г осадкз и сверх того 0,5 мл избытка. Этот раствор также взгревают до кипения и сразу прибавляют к кипящему фильтрату. [c.186] Выпавшему осадку сернокислого бария дают отстояться в теплом месте, осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают, как указано при весовом методе определения серы (стр. 149). [c.186] Чтобы разделить калий и натрий, их сульфаты, полученные по приведенной выше методике, растворяют в 10 мл воды, подкисляют 5 мл уксусной кислоты (12) и упаривают до небольшого объема. К полученному раствору при непрерывном помешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям раствор кобальтинитрита натрия (13) до прекращения образования осадка и появления бурой окраски над ним. Осадку дают отстояться в течение 40— 50 мин, после чего декантируют раствор в другой стакан и сохраняют. К осадку добавляют еще 10—15 мл раствора кобальтинитрита натрия, 1 мл уксусной кислоты (14) и упаривают раствор на водяной бане. Когда объем раствора уменьшается примерно наполовину, добавляют еще 1 мл уксусной кислоты (14) и продолжают упаривание раствора до сиропообразного состояния, перемешивая стеклянной палочкой. К сиропообразной массе добавляют 50 мл воды и дают отстояться в течение часа. [c.187] Осадок кобальтинитрита калия отфильтровывают на предварительно высушенный при 110° С и взвешенный фильтровальный тигель со стеклянной пористой пластинкой 4. Сначала отфильтровывают ранее декантированный раствор, а затем раствор с осадком. Осадок полностью переносят на фильтр и промывают холодной водой, к которой добавлено несколько капель уксусной кислоты (14). Необходимо следить за тем, чтобы осадок в процессе фильтрования и промывания не соприкасался с воздухом, так как это повышает его растворимость. [c.187] При малых содержаниях калия повторную обработку осадка кобальтинитритом натрия и упаривание до сиропа можно опустить. [c.188] При помощи переключателя 14 фототок от каждого из фотоэлементов может быть направлен на зеркальный гальванометр 15, отсчет показаний которого ведется на шкале 16. Чувствительность гальванометра регулируют реостатом 17. [c.189] Описанный прибор, рекомендованный Н. С. Полуэктовым, можно заменить любым пламенным фотометром, выпускаемым промышленностью, например пламенным фотометром -ППФ-УНИИЗ. Подробное описание фотометров и правила пользования ими прилагаются к каждому прибору. [c.189] Навеску 0,1—0,5 г, содержащую не больиге чем по 0,01 г натрия и калия, помещают в платиновую чашку. [c.190] При анализе материалов, содержащих много окислов железа (железные руды и др.), навески сначала умеренно нагревают с 3—10 мл соляной кислоты (15) до растворения большей части окислов, затем добавляют 1—2 мл серной кислоты (2), 2—5 мл фтористоводородной кислоты (1) и продолжают осторожное нагревание до полного растворения силикатов и кремнезема. Раствор осторожно выпаривают, постепенно усиливая нагревание, пока не прекращается выделение паров серной кислоты. [c.190] При анализе материалов, содержащих двуокись марганца (марганцевые руды и др.), сразу приливают указанные количества серной и фтористоводородной кислот, добавляют 5—10 капель перекиси водорода (16), все перемешивают и слабо нагревают. Если после прекращения вспенивания остаются черные частицы двуокиси, добавляют еще несколько капель перекиси водорода и продолжают нагревание. После разложения двуокиси марганца поступают так, как описано выше. [c.190] Вернуться к основной статье