ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Свинец из "Анализ железных, марганцевых руд и агломератов Издание 2" Свинец в рудах черных металлов встречается в количествах, редко превышающих тысячные доли процента, в виде примесей минералов галенита PbS, англезита P6SO4 ДР- эти соединения при разложении руд кислотами переходят в раствор. [c.244] Определение небольших количеств свинца в присутствии больших количеств железа, алюминия и других элементов затруднительно, поэтому предварительно свинец отделяют от большинства остальных катионов. Лучше всего выделять его на анионите ЭДЭ-Юп из двунормального солянокислого раствора с последующим колориметрическим определением. [c.244] В солянокислом растворе свинец, образуя комплексный анион [Pb lg], адсорбируется анионитом, а железо, алюминий, кальций и другие элементы остаются в растворе в виде катионов. Обрабатывая анионит водой, свинец переводят в раствор и экстрагируют хлороформенным раствором дитизона из щелочного раствора (рН = 9), содержащего лимоннокислый калий, предупреждающий выпадение следов гидроокисей железа, алюминия, титана и др. Влияние следов меди, цинка, олова и других металлов устраняется благодаря тому, что они связываются в комплексы с цианистым калием. Последний реактив необходимо добавлять только в небольшом избытке, так как в противном случае затрудняется извлечение дитизоната свинца. [c.244] Раствор дитизоната свинца в хлороформе в зависимости от содержания свинца приобретает окраску от зеленой до красной. [c.244] Количество свинца определяют методом колориметрического титрования. [c.244] Свинец можно также определять полярографическим методом по высоте его волны. Чтобы устранить влияние катионов меди, железа, сурьмы, висмута, раствор обрабатывают железом, восстановленным в токе водорода. Двухвалентное олово окисляют перекисью водорода, а затем удаляют в виде тетрахлорида кипячением с концентрированной соляной кислотой. [c.244] применяемая для приготовления реактивов и в ходе анализа, должна быть дважды перегнанной или депонированной. [c.244] Посуду следует промыть раствором дитизона, а затем водой. [c.244] Исходный раствор 0,04 г дитизона растворяют в 100 жл хлороформа. [c.245] Рабочий раствор готовят в день употребления в количестве, необходимом для работы, разводят исходный раствор хлороформом в отношении 1 30. При помощи 1 мл этого раствора можно извлечь не более 4 мкг свинца. [c.245] Рабочий раствор готовят в день употребления. Для этого 10 мл исходного раствора и 2 мл соляной кислоты (1) в мерной колбе на 1 л доводят водой до метки и перемешивают. Рабочий раствор содержит 0,000005 г свинца в 1 мл. [c.245] Фракцию, не осевшую в течение 10 сек, переносят в цилиндр на 1 л и взмучивают, через 60 сек взвесь сливают и отбрасывают. С осевшей фракции осторожно сливают воду, заливают ее 500 мл разбавленной соляной кислоты (2), сильно взбалтывают и после оседания сливают кислоту с осадка. Затем повторяют эту операцию. После этого анионит заливают тем же объемом кислоты и оставляют на 10 ч, время от времени перемешивая. Сливают кислоту, промывают анионит декантацией водой и 1—2 раза 1-н. раствором едкого натра (10), заливают 500 мл того же раствора и выдерживают в течение 10 ч, изредка перемешивая. Через указанное время отмывают смолу от щелочи декантацией и вновь заливают разбавленной соляной кислотой. [c.245] Колонки заряжают так же, как и при определении цинка (см. стр. 239). [c.245] Навеску помещают в колбу из жаростойкого стекла, приливают 10—20 мл соляной кислоты (1), кипятят 10—15 мин, приливают 10 мл азотной кислоты (3) и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 мл соляной кислоты (1), выпаривают досуха и повторяют эту обработку. Остаток растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной соляной кислоты (2), фильтруют через беззольный фильтр и промывают той же кислотой шесть раз. Раствор переводят в колонку и пропускают со скоростью 2 мл/мин (вытекающий раствор не нужен). Спустив раствор до уровня, на 0,5 см превышающего уровень смолы, приливают небольшими порциями 100 мл разбавленной соляной кислоты (2) (пропуская с той же скоростью) для отмывания задерживающихся металлов. После этого вымывают свинец 100 мл воды, пропуская ее с прежней скоростью, фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, пока уровень его не достигнет метки. [c.246] Раствор в колбе тщательно перемешивают и отбирают пипеткой аликвотные части в зависимости от содержания свинца в пробе (см. выше). Аликвотные части (10—25 мл) упаривают до 5 мл. [c.246] Наряду с анализируемыми пробами в другую колбу отбирают такую же аликвотную часть реактивной пробы, в которую вводят все реактивы в тех же количествах и в той же последовательности, что и в пробу. [c.246] В колбу с реактивной пробой приливают из микробюретки стандартный рабочий раствор свинца (9) и встряхивают несколько секунд. Так поступают до тех пор, пока окраски неводного слоя реактивной и испытуемой пробы не уравняются. [c.246] Уа — объем отобранной аликвотной части, мл. [c.247] К сухому остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты (1), 10 мл воды, 2 г хлористого натрия (16) и кипятят несколько минут. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 капель раствора жела1ины (17), доливают водой до 30—40 мл и перемешивают. В колбу добавляют 0,5 г порошка железа, восстановленного в токе водорода (15), оставляют стоять в течение часа, временами взбалтывая, и доводят водой до метки. Раствор отфильтровывают и полярографируют в интервале от —0,3 до —0,7 в. [c.247] Параллельно проводят анализ стандартного рабочего раствора свинца (9), взятого в количестве, приблизительно соответствующем содержанию свинца в испытуемом образце. [c.247] Вернуться к основной статье