ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фосфор из "Анализ железных, марганцевых руд и агломератов Издание 2" Общее железо в хромовых рудах определяют бихроматным методом после предварительного удаления из навески хрома. Для этой цели навеску хромита разлагают сплавлением с перекисью натрия или спеканием со смесью карбоната натрия и окиси магния. В результате весь хром окисляется в шестивалентный и образует щелочной хромат, который выщелачивают горячей водой и отделяют фильтрованием. [c.288] Нерастворимый в воде остаток, содержащий все железо, разлагают соляной кислотой и в полученном растворе определяют железо так же, как и при анализе железных руд. [c.288] Кроме этого, необходимы реактивы, указанные в методике определения железа в рудах (стр. 100). [c.288] Промытый осадок смывают с фильтра горячей соляной кислотой (3) в стакан, где производилось выщелачивание. Фильтр промывают небольшими порциями горячей соляной кислоты до полного растворения остатков осадка на фильтре. Фильтрат собирают в тот же стакан. Полученный раствор выпаривают в открытом стакане, не допуская вскипания, до 12—15 мл, затем восстанавливают раствором двухлористого олова до уничтожения желтого оттенка и дальше поступают так, как описано в методике определения железа в рудах (см. стр. 90). [c.289] Определение фосфора в хромовых рудах в зависимости от его количества можно выполнять весовым или фотоколориметрическим методом после разложения навески смесью серной и хлорной кислот с отгонкой хрома в виде хлористого хромила и удаления нерастворимого остатка фильтрованием . В фильтрате после добавления соли трехвалентного железа аммиаком осаждают гидроокиси, вместе с которыми осаждается весь фосфор. Осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и в этом растворе определяют фосфор, так же как в случае железных руд (см. стр. 132). [c.289] Кроме перечисленных, необходимы реактивы, указанные в методике фотоколориметрического определения фосфора в железных рудах (стр. 139). [c.289] При выполнении анализов повышенной точности промытый осадок вместе с фильтром переносят в платиновый тигель, осторожно высушивают, сжигают и прокаливают в муфельной печи при 650—700° С. Прокаленный осадок после охлаждения обрабатывают фтористоводородной кислотой (7), добавляя 2—5 капель концентрированной серной кислоты (1), и выпаривают до появления ее паров. После этого тигель охлаждают, обмывают его стенки небольшим количеством воды и выпаривание раствора повторяют, как указано. Нелетучий осадок слабо прокаливают, сплавляют с 2 г углекислого натрия (4), сплав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Полученный фильтрат соединяют с главным раствором. При рядовых анализах приведенную обработку нерастворимого остатка опускают. К объединенному фильтрату прибавляют 5 мл раствора хлорного железа (5), затем выпаривают жидкость до 40—50 мл. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком (6) до появления его устойчивого слабого запаха, нагревают до кипения и фильтруют через фильтр красная лента . Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим раствором хлористого аммония (8). Промытый осадок растворяют горячей соляной кислотой (3), собирая фильтрат в стакан, где производилось осаждение, и промывают фильтр горячей водой. Раствор упаривают, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки холодной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 20 мл этого раствора, переносят их в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 9 мл раствора хлорного железа (5), нейтрализуют аммиаком и далее поступают, как указано в прописи по определению фосфора фотоколориметрическим методом на стр. 139. [c.290] Если установлено, что из руд данного месторождения [фосфор полностью извлекается соляной кислотой, определение выпо л-няют, как указано в разделе Определение фосфора (стр. 132 ). [c.290] Вернуться к основной статье