ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фосфор из "Анализ железных, марганцевых руд и агломератов Издание 2" Метод основан на восстановлении четырехвалентного титана до трехвалентного и титровании последнего раствором соли трехвалентного железа в присутствии индикатора — роданида аммония. [c.294] Все находящееся в пробе железо, большую часть титана и другие элементы восстанавливают избытком металлического цинка. Для окончательного восстановления остатков четырехвалентного титана испытуемый раствор пропускают через редуктор с металлическим кадмием. [c.295] При этом определении необходимо следить за тем, чтобы трехвалентный титан не окислялся кислородом воздуха. [c.295] Определению титана объемным методом мешает присутствие хрома, ванадия и ниобия, которые также восстанавливаются кадмием и титруются раствором соли трехвалентного железа. Чтобы устранить влияние хрома и ванадия, их удаляют из навески выщелачиванием водой щелочного хромата и ванадата, которые образуются в процессе сплавления или спекания со щелочным реагентом. [c.295] Мешающее действие ниобия устраняют добавлением фторида натрия. [c.295] Вывод от чашки к источнику тока делают из платиновой проволоки. Анодом служит пластинка или палочка из металлического кадмия, обернутая двумя-тремя слоями марли и подвешенная при помощи платиновой проволоки в центре стакана как можно дальше от катода. В качестве источника постоянного тока используют выпрямитель, обеспечивающий плотность тока на катоде в 3 а см . [c.295] Выделяющийся на катоде губчатый кадмий необходимо время от времени слегка уплотнять при помощи стеклянной палочки. После окончания электролиза его хорошо промывают водой путем декантации и хранят под водой. [c.295] Полученным губчатым кадмием заполняют редуктор (рис. 43). С этой целью в нижнюю часть широкой трубки редуктора помещают слой из стеклянной ваты толщиной около 1 см. Заполняют редуктор водой и вносят в него взмученный вводе губчатый кадмий так, чтобы слой его был высотой 10—15 см. В слое не должно быть воздушных пузырей. Перед употреблением металлический кадмий редуктора активируют, для чего через редуктор 3—4 раза пропускают порции по 25—40 мл серной кислоты (5). [c.296] Полученный раствор фильтруют через плотный фильтр подходящего размера и 3—4 раза промывают осадок декантацией горячим раствором углекислого натрня (3), затем осадок смывают на фильтр и еще 4—5 раз промывают тем же раствором. Промытый осадок вместе с фильтром переносят в стакан, где проводилось выщелачивание, и растворяют при нагревании в 20 мл серной кислоты (4). [c.297] Когда осадок растворяется, в стакан приливают 50 мл горячей воды, стеклянной палочкой размельчают находящийся в растворе фильтр и отфильтровывают бумагу вместе с нерастворимым остатком на фильтр средней плотности. Фильтрат собирают в колбу емкостью 500 мл. Остаток на фильтре 8—10 раз промывают горячей разбавленной серной кислотой (5), затем переносят в платиновый тигель, высушивают, осторожно сжигают, слегка прокаливают, охлаждают, смачивают несколькими каплями серной кислоты (4) и выпаривают с 5—7 мл фтористоводородной кислоты (6) до прекращения выделения густого белого дыма. В тигель с нелетучим остатком прибавляют 1—2 г пиросернокислого калия (7) и сплавляют. Затем тигель охлаждают, полученный сплав растворяют при подогревании в 10—15 мл разбавленной серной кислоты (5) и раствор, не фильтруя, присоединяют к сохраненному основному фильтрату. [c.297] К раствору в колбе прибавляют 10 мл роданистого калия (11), не прекращая тока двуокиси углерода, вынимают из отверстия в пробке конец редуктора и вставляют вместо него носик бюретки, заполненный раствором соли трехвалентного железа (10). Титруют трехвалентный титан до появления красновато-оранжевой окраски жидкости. [c.297] Для внесения поправки на реактивы через весь ход анализа проводят реактивную пробу. [c.297] Определение фосфора в титановых рудах выполняют фотоколориметрическим методом после двукратного извлечения его из навески сплавлением с двууглекислым натрием или перекисью натрия и выщелачиванием полученного сплава горячей водой. При этом фосфор в виде хорошо растворимого щелочного фосфата натрия переходит в водную вытяжку и отделяется фильтрованием от титана, циркония, железа и других элементов присутствие ванадия, мышьяка, небольших количеств ЗЮг и других веществ определению не мешает. [c.298] Щелочные вытяжки подкисляют соляной кислотой, добавляют хлорное железо, упаривают досуха и, отфильтровав кремневую кислоту, осаждают аммиаком гидроокись железа, захватывающую весь фосфор. Осадок растворяют в соляной кислоте и в полученном растворе определяют фосфор, как указано на стр. 139. [c.298] Фильтрат нагревают до кипения, нейтрализуют аммиаком (5) до появления устойчивого слабого запаха и фильтруют через фильтр средней плотности. [c.299] Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка, если нужно, выпаривают до меньшего объема и дальше ведут анализ, как при определении фосфора фотоколориметрическим методом (см. стр. 139). [c.299] Вернуться к основной статье