ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Измельчение и перемешивание из "Практические работы и семинарские занятия по органической химии" Измельчение. Проводя химические операции, вещества следует максимально измельчать, так как скорость растворения прямо пропорциональна поверхности растворяемого вещества. При гетерогенных реакциях величина поверхности твердой фазы и ее контакт с жидкой фазой — решающие факторы, определяющие скорость реакции. [c.11] Методы, используемые при измельчении материалов (дробление, размалывание, растирание, просеивание) выбирают в зависимости от механических и химических свойств материала. Проще всего небольшие количества органического вещества (куски или крупные кристаллы) измельчать, растирая их в ступке. Лучше брать несколько небольших порций для измельчения. [c.11] Ступку употребляют фарфоровую, а для приготовления аналитических образцов — агатовую. Часто вещества при растирании размазываются, налипают на пестик и стенки ступки. Такие вещества перед растиранием смешивают с инертным материалом — песком, пемзой, битым стеклом. [c.11] Если есть опасение, что неизвестное вещество взрывоопасно, необходимо предварительно растереть небольшую пробу с соблюдением предосторожностей и убедиться, что взрыва не происходит. [c.11] Для измельчения больших количеств служат мельницы различных конструкций, которые выбирают в зависимости от свойств материала и требуемой производительности. В шаровой мельнице (рис. 13) за один прием можно измельчить до 1 кг материала. Шаровая мельница представляет собой цилиндрический сосуд из прочного фарфора с крышкой, снабженной резиновым уплотнением. Мельницу наполняют веществом примерно на одну треть, вторую треть объема занимают шары из твердого фарфора. После укрепления крышки мельницу помещают на станок, который вращает мельницу вокруг ее оси. Измельченное вещество отделяют от шаров и просеивают через сито для получения частиц требуемой величины, крупные неразмолотые частицы снова направляют на помол. [c.12] Небольшое количество материала растительного или животного происхождения можно эффективно измельчить в гомогенизаторах различных типов с большим числом оборотов, в которых две системы ножей вращаются в противоположные стороны со скоростью более 10 ООО об мин. [c.12] Перемешивание. Перемешивание реакционной смеси требуется в тех случаях, когда постепенно прибавляемое вещество нужно тотчас же равномерно распределить по всему объему (перевести в раствор или взвесь). Особенно необходимо перемешивание, если местное разогревание за счет теплоты реакции может вызвать распад нестойких продуктов. [c.12] Для перемешивания в открытых цилиндрических и конических сосудах часто можно удовлетвориться обыкновенными стеклянными мешалками (рис. 14). [c.12] Во многих реакциях необходимо предотвращать утечку из сосудов паров летучих жидкостей или проникновение воздуха и водяных паров. Иногда необходимо поддерживать в сосуде слегка повышенное или пониженное давление. В этих случаях мешалку снабжают специальным уплотнением (рис. 17). Простой способ герметизации состоит из уплотнения с помощью куска вакуумного шланга 1, надетого на направляющую трубку 3 и смазанного в месте прохождения оси мешалки 2 глицерином или силиконовой смазкой. Однако употребление резинового шланга нерационально в тех случаях, когда резина взаимодействует с веществом в колбе. [c.13] Значительно эффективнее так называемый ртутный затвор (можно использовать и другую инертную жидкость, рис. 18). [c.13] Самой совершенной формой герметизации является затвор, образуемый валом мешалки и точно пришлифованной к нему трубкой (рис. 19). Такие мешалки называют мешалками с цилиндрическим шлифом. Но они очень дороги. В качестве смазывающего средства для них употребляют касторовое или камфарное масло. [c.13] Центрирование мешалки требует внимания. Прежде всего надо, чтобы штатив был неподвижен, а стержень при вращении не колебался. Придать направление стержню мешалки может кусок стеклянной трубки подходящего диаметра или даже просверленные пробки, всегда имеющиеся в лаборатории. Стержень мешалки должен быть совершенно прямым. Его соединяют с валом мотора или со шкивом посредством короткого вакуумного резинового шланга. Чтобы обойтись без трансмиссии, часто применяют легкие моторы (швейные), которые прочно укрепляют на штативах, и моторы достаточно удобны, но легко подвергаются действию вредных паров, что затрудняет их широкое применение. [c.14] Скорость перемешивания регулируют реостатом сопротивления или трансформатором. [c.14] Встряхивание. Встряхивание применяют в тех случаях, когда не требуется нагревать или охлаждать, а также для процессов с участием твердых или жидких веществ, реагирующих без выделения газов или паров. [c.14] Простое устройство для встряхивания указано на рис. 20. Колба с двух сторон привязана к штативу резиновыми шлангами, а с третьей — к мотору. Скорость встряхивания можно регулировать, подключив к мотору реостат сопротивления. Для значительных объемов и длительных процессов используют специальные лабораторные качалки. [c.14] Вернуться к основной статье