ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перекристаллизация полумикроколичеств ацетанилида с применением ампулы из "Практические работы и семинарские занятия по органической химии" Предварительно делают (или берут готовую) из легкоплавкой пробирки или трубки ампулу диаметром 10—12 мм и длиной 70—80 мм. Диаметр оттянутого конца ампулы 2—3 мм. В него вставляют кусочек ваты и уплотняют проволокой. Выступающий наружу остаток ваты обрезают ножницами по краю ампулы (рис. 96, а). [c.93] В стакан на 7—10 мл помещают смесь 100 мг загрязненного ацетани-лида с 3 жл воды. Нагревают до кипения. Если вещество не растворяется полностью, то добавляют еще 0,2—0,3 мл воды, чтобы растворение было полным. Если раствор окажется окрашенным, то его охлаждают, добавляют на кончике шпателя порошкообразный активный уголь и кипятят 3—4 мин. [c.93] Перевернув ампулу, ее ставят в стакан с ледяной водой. После охлаждения делают надрез, отламывают верхнюю часть ампулы (рис. 96, в) и отсасывают выпавшие кристаллы на микроворонке с гвоздиком. Кристаллы помещают на часовое стекло, сушат на воздухе, взвешивают и определяют температуру плавления. Выход чистого ацетанилида 65—70 мг, т. пл. 115° С. Аналогично можно перекри-сталлизовать 500 мг бензойной кислоты из 3 мл толуола (выход 350 мг) или 500 мг нафталина из 2,5 мл этанола (выход 350 мг). [c.94] Вернуться к основной статье