ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Неорганические наполнители и добавки из "Анализ полимеризационных пластмасс" Однако при определепии наполнителей по зольности безвозвратно теряется полимерная матрица. Поэтому установив наличие минеральных соединений, следует растворить полимер, отделить наполнители фильтрованием или центрифугированием и далее высадить чистый полимер из раствора. Перед проведением операции отделения неорганических наполнителей необходимо убедиться в отсутствии органических добавок (стабилизаторов, пластификаторов и т. п.), проведя экстракцию полимерного образца органическими растворителями (п. 1.2.2). Затем навеску измельченного образца (1—2 г), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50—100 мл выбранного растворителя (см. табл. 1.4) при комнатной температуре или, если необходимо, при нагревании на водяной бане. Раствор с осадком наполнителя количественно переносят во взвешенный стакан для центрифугирования и отделяют наполнитель на центрифуге при частоте вращения 6000 об/мин. После центрифугирования раствор полимера сливают с осадка. Наполнитель 2—3 раза промывают растворителем, каждый раз проводя центрифугирование. Промывной раствор соединяют с основным раствором. Наполнитель высушивают до постоянной массы в вакуум-сущильном шкафу при 80 °С. Его содержание рассчитывают в процентах к навеске образца полимера. Идентификацию наполнителя проводят эмиссионным, атомно-адсорбционным, рентгено-структурным и другими методами. [c.64] Следует обратить внимание на то, что при отделении напол-Н 1телей вместе с ними может выделиться в осадок нерастворимая сшитая фракция полимеров, каучуков и других продуктов. Если их не удается отделить с применением других растворителей, то осадок следует высушить и озолить. [c.65] Для выделения наполнителей из дисперсий, эмульсий, лаков, клеев и других продуктов предварительно удаляют растворители отгонкой под вакуумом, а оставшийся полимер с добавками и наполнителями разделяют по описанной схеме. [c.65] Прямым деструктивным методом определения наполнителей может служить термогравиметрия. Этот метод применим для идентификации минеральных наполнителей, разложение которых сопровождается характерными экзо- или эндотермическими эффектами, заметными на фоне термораспада полимеров. Для остальных наполнителей это обычное гравиметрическое определение зольности. [c.65] Более привлекательны прямые недеструктивные методы анализа наполненных полимеров с использованием электронного микрозонда [77], позволяющего проводить измерение содержания элементов с порядковым номером более 10, входящих в состав наполнителей, как на поверхности, так и в поперечном сечении образца. [c.65] Вернуться к основной статье