ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Идентификация полимерной основы по продуктам пиролиза методом ИК-спектроскопии из "Анализ полимеризационных пластмасс" Методика основана на термическом разложении образца полимерного материала и улавливании образующихся летучих продуктов для последующего анализа методом ИК-спектроскопии. [c.66] Две электропечи трубчатые универсальные типа МА-0.2.20, отрегулированные первая на 120 10°С, вторая на 500—700 С. [c.66] Насос механический вакуумный с масляным уплотнением. [c.66] Сосуд Дьюара вместимостью 0.35—0,5 л. [c.66] Пробирки со шлифом 14 из термостойкого стекла диаметром 13— 14 мм, длиной 120—130 м.м. [c.66] Ловушка стеклянная для газовых продуктов. [c.66] Кран соединительный трехходовой. [c.66] Стаканчики для взвешивания (бюксы) вместимостью 1—5 мл. [c.66] Получение газообразных и твердых продуктов пиролиза фторсодержащих полимеров. 0,2 г измельченного полимера, взвешенного с точностью до 0,001 г, помещают в стеклянную пробирку, соединенную с вакуумной пиролитической системой (рис. 1.7). В течение 1 ч всю систему вместе с образцом вакуумнруют при помощи вакуумного насоса до остаточного давления 133,3 Па (1 мм рт. ст.). [c.67] Образец при этом прогревается электрической печью при 100—120 °С для удаления влаги. После этого отодвигают первую печь и быстро вводят пробирку во вторую электрическую печь, нагретую до 700—750 °С. Разложение проводят в течение 30—40 мин. Образующиеся летучие продукты конденсируются в ловушке, охлаждаемой жидким азотом в сосуде Дьюара. При проведении пиролиза следят за показанием ртутного манометра, так как постоянство давления в системе гарантирует полноту улавливания летучих продуктов. По окончании пиролиза всю систему разгерметизируют с помощью трехходового крана 3. На оба конца ловушкп 2, отсоединенной от пиролизера с образцом и крана, надевают резиновые заглушки. Лишь после этого снимают охлаждение. [c.67] Для снятия ИК-спектров газообразных продуктов пиролиза ловушку непосредственно соединяют с газовой кюветой и отбирают в нее газовую пробу. [c.67] Идентификацию спектров проводят путем сопоставления ИК-спектра продуктов пиролиза исследуемого образца с ИК-спектрами продуктов пиролиза стандартных образцов (рис. 1.8— 1.11). [c.70] Вернуться к основной статье