ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение содержания углерода, водорода и кремния из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на пиролитическом разложении полимера в токе кислорода с использованием для каталитического наполнения трубки сжигания оксида кобальта (II) и (III). При 800 °С происходит полное окисление углерода и водорода до диоксида углерода и воды, а азота — до диоксида азота. Наличие галогенов, серы и азота не мешает определению, так как продукты окисления серы и галогены полностью задерживаются слоем губчатого серебра, а оксиды азота улавливаются диоксидом марганца вне трубки. Диоксид углерода и воду определяют по привесу поглотительных аппаратов, наполненных аскаритом и ангндроном соответственно кремний (при анализе кремний-органических соединений) — по привесу оксида кремния, адсорбированного на кварце в стаканчике для разложения полимера. [c.151] Стандартная установка для определения углерода, водорода и кремния. [c.151] Этиловый спирт ректификованный технический. [c.151] Подготовка кварца для определения кремния. Кварцевое стекло разбивают в стуике до размеров частиц 1—2 мм, обрабатывают нх сначала 20 %-ным раствором гидроксида натрия в течение суток, затем раствором HNO3 (1 1) и отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому красному. Полученный кварц сушат, прокаливают в токе кислорода при 900 °С 3—7 ч, охлаждают в токе кислорода, затем ссыпают в склянку с пришлифованной пробкой и хранят в эксикаторе. [c.152] Подготовка трубки для сжигания. В носик трубки помещают кусок серебряной проволоки длиной 30—40 мм, затем прокладку из прокаленного асбеста п слой губчатого серебра, длиной 50—70 мм, затем между прокладками из прокаленного асбеста слой С03О4 длиной 100—120 мм. Через вновь собранную установку при нагретых печах в течение I ч пропускают кислород со скоростью 35—50 мл/мин, затем трубку отсоединяют, ставят в вертикальное положение и легким постукиванием деревянной линейкой уплотняют слой катализатора. [c.152] Выполнение анализа. Определение углерода и водорода. 3— 5 мг анализируемого полимера взвешивают в кварцевом стаканчике с точностью до 0,02 мг. Стаканчик помещают в трубку для сжигания, закрывают ее, на стаканчик надвигают электрогорелку и быстро (в течение - 5 мин) проводят сжигание полимера ири температуре 950 °С. Продукты разложения в течение 15—20 мин вытесняют током кислорода, пропускаемого со скоростью 15—20 мл/мин, т. е. за 25—30 мин через трубку проходит около 500 мл кислорода. По окончании сжигания поглотительные аппараты для диоксида углерода и воды отсоединяют, переносят к весам и взвешивают — через 10 мин аппарат для поглощения диоксида углерода и через 15 мин аппарат для поглощения воды. По привесу поглотительных аппаратов вычисляют содержание углерода и водорода. [c.153] В аналогичных условиях проводят контрольный опыт (как правило, на сахарозе) и устанавливают поправки (если они есть) на углерод и водород. [c.153] При анализе полиолефинов устанавливают температуру печи разложения 880 °С, продолжительность разложения 7 мин, скорость пропускаемого кислорода 17 мл/мин. Поправки определяют по полиэтилену. [c.153] Определение углерода, водорода и кремния. 3—5 мг анализируемого полимера взвешивают с точностью до 0,02 г в кварцевом стаканчике длиной 90 мм, диаметром 7 мм и засыпают на объема свежепрокаленным кварцем. Затем стаканчик вновь взвешивают и помещают в трубку сжигания трубку закрывают и проводят разложение, медленно продвигая электрогорелку от открытого конца стаканчика к навеске, но не надвигая ее неносредственно на навеску. Необходимо следить за тем, чтобы разложение проходило медленно и заканчивалось в стаканчике на кварце. [c.153] В аналогичных условиях проводят контрольный опыт на эталонных кремнийорганических соединениях и устанавливают поправки (если они есть) на углерод, водород и кремний. [c.154] Вернуться к основной статье