ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение углерода и водорода в высокогалогенированных полимерах из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на пиролитическом разложении полимеров, жидких мономеров и других органических веществ с высоким содержанием фтора (до 76%), хлора или брома (до 75%). содержащих также серу и азот, в токе кислорода в присутствии платины и смешанного катализатора, полностью окисляющего продукты разложения и поглощающего фтор, хлор, серу и бром. Оксиды азота улавливаются вне трубки сжигания диоксидом марганца при комнатной температуре. Диоксид углерода и воду определяют по прнвесу поглотительных аппаратов. [c.154] Стандартная установка для определения углерода и водорода. [c.154] Этиловый спирт ректификованный, технический. [c.154] Приготовление диоксида марганца МпОг для поглощения оксидов азота, см. в II. 5.1. [c.155] Подготовка кварца для определения кремния, см. в II. 5.1. [c.155] Подготовка трубки для сжигания. В трубку, начиная от носика, помещают слой губчатого серебра длиной 50 мм, слой универсального катализатора длиной 80 мм — смесь вольфрамата серебра, оксида церия и оксида магния в соотношении 2 14 1. Слои губчатого серебра и катализатора разделяют прокладками нз прокаленного асбеста. После слоя катализатора в трубку помещают кварцевый патрон с дырчатым дном, заполненный мелкораздробленным кварцем, который заменяют новым по мере отработки. Окислительная зона нагревается электропечью МА-2/14, отрегулированной на 680—700 °С (катализатор), и электропечью МА-Г/6Р, отрегулированной на 400—450°С (губчатое серебро). [c.155] Выполнение анализа. Через вновь собранную установку при нагретых печах пропускают в течение 30 мин кислород со скоростью 35—50 мл/мнн, прокаливая в это время трубку для сжигания электрогорелкой (900—1000 °С). После этого установка готова к работе. [c.155] По окончании сжигания поглотительные аппараты для диоксида углерода и воды отсоединяют, переносят к весам и взвешивают аппарат для поглощения диоксида углерода через 10 мин, аппарат для поглощения воды через 15 мин. По прнвесу поглотительных аппаратов вычисляют содержание углерода и водорода. [c.156] В аналогичных условня.х проводят контрольный опыт и С-танавлпвают поправки (если они есть) на углерод и водород. [c.156] Содержание углерода [С] и водорода [Н] (в %) вычисляют по формулам, приведенным в П. 5.1. [c.156] Вернуться к основной статье