ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фтора во фторполимерах из "Анализ полимеризационных пластмасс" Методика основана на переведении органически связанного фтора в ионное состояние путем сжигания навески фторполп-мера в атмосфере кислорода в присутствии платины. Последующее определение ионов фтора проводится потенциометрическим титрованием с использованием фторселективного электрода. [c.156] Мешалка магнитная, лабораторная. [c.156] Колбы мерные в.местимостью 100 мл и 1 л. [c.156] Стаканы химические вместимостью 500 мл и 1 л. [c.156] Колонка стеклянная высотой 1000 мм и диаметром 30 мм. [c.156] Катионит марки КУ-2-8. [c.156] Анионит марки. B-17-8. [c.156] Пленка полиэтиленовая толщиной 100 мк. [c.156] Этиловый спирт ректификованный технический. [c.156] Гидроксид натрия, 0,1 н. и 4 %-ный водный растворы. [c.156] Азотная кислота, 0,3 н. водный раствор. [c.156] Серная кислота, 5 /о-ный водный раствор. [c.156] Для ионитов, не использовавшихся ранее, необходимо дважды повторять регенерацию. Затем иониты отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод катио-лит — по метиловому оранжевому, анионит — по фенолфталеину. Иониты загружают в колонку в смеси с водой во избежание образования воздушных пузырьков между зернами. Дистиллированную воду пропускают со скоростью 55—60 мл/с. [c.157] Загрузку колонки начинают, помещая в суженную часть колонки тампон из стекловаты, затем слой (2—3 см) дробленого кварца, предварительно промытого горячей дистиллированной водой. На дробленое кварцевое стекло помещают слой анионита, покрывают его тампоном нз стекловаты, затем помещают слой катионита, вновь слой (2—3 см) дробленого кварца и покрывают тампоном из стекловаты. По мере обработки пойнты выгружают нз колонки и регенерируют, как описано выше. [c.157] Приготовление раствора нитрата лантана и определение его титра. Для титрования используют 0,004 М раствор нитрата лантана, который готовят разбавлением 0,02М раствора. [c.157] Для приготовления 0,02Л1 раствора нитрата лантана навеску 8,658 г Ьа(Ы0з)з-6Н20, взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в 200—300 мл деионизированной воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят раствор этой же водой до метки ири 20 °С. [c.157] Приготовление бумажных фильтров для сжигания навески полимера. Из беззольных фильтров вырезают по шаблону размером 20X 15X40 мм флажки (рис. II.32,б), которые пропитывают 2 %-ным раствором нитрата натрия таким образом, чтобы длинный конец флажка , оставляемый для поджигания, не был пропитан раствором. Фильтры помешают на чашку Петри и высушивают в сушильном шкафу при 100°С. Сухие фильтры хранят в эксикаторе. [c.158] Выполнение анализа. Подготовку рН-метра (или иономера) к измерениям проводят в соответствии с его паспортом. Фтор-селективный электрод до проведения измерений выдерживают не менее 30 мин в растворе фторида натрия с содержанием ионов фтора 0,001 моль/л. [c.158] Вернуться к основной статье