ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка ректификационной аппаратуры к эксплуатации из "Разделение смесей кремнийорганических соединений" Для нагревания и испарения различных кремнийорганических потоков необходимы теплоносители, обеспечивающие рабочие температуры до 350 °С и выше. [c.77] Наиболее широко применяется водяной пар при избыточном давлении 10—12 кгс/см , что позволяет достигать температур порядка 180—190 С. Использование водяного пара под избыточным давлением, превышающим 15 кгс/см (температура около 200 °С), приводит к существенному усложнению и удорожанию систем пароснабжения. [c.77] При необходимости более высоких температур применяют )азличные высокотемпературные органические теплоносители ВОТ] [64, 247], а также системы с электрообогревом. В качестве ВОТ используют дифенильную смесь (ДФС), дитолилметан (ДТМ), продукты хлорирования дифенила, изомеры терфенила, ароматизированное масло марки АМТ-300. Наиболее широкое применение в химической промышленности нашли ДФС, ДТМ и масло АМТ-300. [c.77] Основные теплофизические свойства этих ВОТ приведены в таблице П.2. [c.77] ДТМ применяется в промышленных установках при температурах 280—300 °С масло АМТ-300 — до 270—280 °С. [c.78] Дитолилметан имеет более высокую температуру кипения и более низкую температуру застывания (—30 °С), запах паров ДТМ менее резок, проникающ,ая способность меньше, чем у ДФС температура вспышки 142 °С. [c.78] При получении температур свыше 350 °С применяют системы с электрообогревом, которые выполняют либо в виде наружной электронагревательной обмотки, либо в виде специальных нагревательных элементов (ТЭН), размещаемых внутри аппарата [277]. [c.78] Для создания мягких условий нагрева смеси теплопередачу от нагревательных элементов к продукту осуществляют через промежуточную среду, в качестве которой используют легкоплавкие металлы t олова 232 °С свинца 327 °С) или специальные сплавы. Например, сплава, состоящего из 12,5% олова, 12,5%. кадмия, 25% свинца и 50% висмута, составляет 60 °С [247]. [c.78] Специфическое СВОЙСТВО органогалоидсиланов — легко вступать в реакцию с водой —обусловливает особые требования при подготовке аппаратуры к работе. Аппаратура и коммуникации должны иметь по возможности минимальное число разъемных соединений следует отдавать предпочтение насосам и вентилям с бессальниковыми уплотнениями, так как любые утечки продуктов приводят к загрязнению окружающей атмосферы и коррозии аппаратуры. [c.79] Аппаратура, предназначенная для органохлорсиланов, должна быть герметичной, сухой, чистой. Наличие влаги внутри аппаратов может приводить к местным забивкам, нарушающим нормальный рабочий режим, и к полной остановке аппаратуры. Известны случаи, когда ректификационные колонны не удавалось запустрть в работу вследствие плохой осушки, продукты гидролиза забивали переточные устройства, что приводило к захлебыванию колонн. Не менее опасны и течи в теплообменной аппаратуре, работающей на водяном паре или воде. Они могут приводить к забивке колонн продуктами гидролиза и вынужденной остановке. Герметичность системы особенно важна, если аппараты работают под вакуумом, так как подсос воздуха может послужить причиной гидролиза органохлорсиланов. [c.79] Перед сборкой ректификационной аппаратуры все поверхности, соприкасающиеся с органохлорсиланами, следует очищать от консервирующей смазки путем обработки острым паром или керосином ржавчину и окалину удаляют механическим способом. Аппаратура спрессовывается водой или азотом. [c.79] Грубым индикатором присутствия влаги служит обезшэжен-ный медный купорос при добавлении к влажному толуолу он синеет, при отсутствии влаги его окраска не изменяется. Если обезвоженный медный купорос не реагирует на присутствие влаги в толуоле, содержание ее определяют более точным методом по ГОСТ 14870—69 и ГОСТ 8287—57. [c.79] Для осушки ректификационной аппаратуры используют также триметилхлорсилан, при соприкосновении с влагой он образует гексаметилдисилоксан, жидкий продукт, температура кипения которого около 100°С. [c.79] Для надежной эксплуатации аппаратуры, ипользуемой при переработке органогалоидсиланов, необходимо исключить попадание в нее атмосферного воздуха. Этого добиваются постоянным поддувом сухого азота в систему, а также автоматическим отсоединением системы от атмосферы при падении давления ниже заданной величины с помощью клапанов на линии абгазов или включения поддува азота в эту линию. Вместо клапанов на линиях абгазов устанавливают также гидрозатворы. [c.80] При остановках системы особое внимание следует уделять надежной ее изоляции от окружающей атмосферы. [c.80] Параллельно основным протекают различные побочные реакции, приводящие к образованию газообразных и жидких продуктов. Углеводородные продукты прямого синтеза метилхлорсила-нов приведены в табл. П1.1. [c.82] Степень превращения хлористого метила зависит от условий синтеза, типа реактора и других факторов и колеблется от 50 до 80% [213]. Из сказанного не следует, что все соединения, приведенные в табл. III. 1 и II 1.2, обязательно присутствуют в каждом продукте синтеза. [c.83] Несмотря на сложность течения процесса и множество образующихся продуктов, реакцию прямого синтеза можно проводить в направлении предпочтительного образования тех или иных компонентов путем введения в контактную массу различных промоторов [170, 183, 294, 299, 302, 304, 306, 384, 430, 437, 494, 596], а также изменением способа приготовления контактных масс [10, И, 131, 280, 285, 301, 568] и условий проведения процесса [171, 195, 281, 289, 495]. Примерный состав сырца после отделения непрореагировавшего хлористого метила приведен в табл. III.3. [c.83] Технологическая схема производства метилхлорснланов состоит из следующих основных узлов синтеза, регенерации непрореагировавшего хлористого метила, разделения смеси метил-хлорсиланов с целью получения целевых продуктов чистотой не ниже 99% и улавливания абгазов. [c.83] Вернуться к основной статье