ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение олигометилфенилсилоксанов, получаемых из ТМХС и МФДХС из "Разделение смесей кремнийорганических соединений" Состав продукта синтеза. Для получения низкомолекулярных циклосилоксанов применяют методы термической [121, 291, 428, 513] и термокаталитической деструкции [33, 308]. [c.189] Технологическая схема производства олигометилфенилцикло-силоксанов включает гидролиз метилфенилдихлорсилана (МФДХС), отгонку толуола от продукта гидролиза, деструкцию продукта гидролиза с выделением технических циклов и ректификацию продукта деструкции [308]. [c.189] Гидролиз МФДХС и отгонку толуола от продукта гидролиза проводят на типовом оборудовании в соответствии со схемой, приведенной на рис. IX-1. Для выделения технических низкомолекулярных циклов применяют ректификационные насадочные колонны эффективностью 5—7 теоретических тарелок. Перед отгонкой толуола в продукт гидролиза, загруженного в перегонный куб, добавляют необходимое количество водного раствора гидрата окиси лития. После отгонки азеотропной смеси вода — толуол и толуола продукт гидролиза направляют на деструкцию. [c.189] Выход низкомолекулярных циклов составляет 90—95%. [c.190] Полученные низкомолекулярные циклы направляют в куб ректификационной колонны, где при остаточном давлении 2— 10 мм рт. ст. отбирают головную фракцию при флегмовом числе 4—6. Выход этой фракции составляет 0,5—1,5%. [c.190] Отбор целевой фракции (СНзСбН5810)з проводят при флегмовом числе 2—3 в начале отгонки и 4—6 в конце отбора фракции. [c.190] Фракцию (СНзСбН58Ю)4 возвращают на деструкцию или после накопления подвергают ректификации с целью выделения чистого тетрамера. Выход целевой фракции составляет около 60—70% за одну операцию. [c.190] Наиболее подробно (включая разделение на индивидуальные соединения) исследован состав низкомолекулярных олигометилфенилсилоксанов [93] (табл. IX. 15). [c.190] Продукты синтеза состоят на 75—85% из олигомеров, отгоняющихся до 300 °С (при остаточном давлении 1—2 мм рт. ст.), и на 15—26% из кубового остатка, который нельзя отогнать при этих условиях. [c.190] Количественная оценка содержания линейных и циклических соединений, основанная на различном содержании кремния, представлена в табл. IX.16. [c.191] Технологическая схема выделения товарных продуктов соответствует схеме производства олигомеров, представленной на рис. 1Х-1. [c.192] Гидролиз проводят в кислой среде. В качестве катализатора перегруппировки применяют серную или соляную кислоту. В последнем случае возможно совмещение стадий гидролитической конденсации и каталитической перегруппировки [296]. [c.192] После нейтрализации кальцинированной содой, фильтрации и очистки продукт каталитической перегруппировки направляют на разделение. Технологическая схема процесса разделения метилфенилсилоксанов аналогична схеме, применяемой при разделении метил- и этилсилоксанов (см. рис. 1Х-1). [c.192] Выделение низкомолекулярных олигомеров промышленных марок из продукта каталитической перегруппировки, состав которого приведен в табл. IX. 15, осуществляют в две ступени на первой применяют перегонные кубы периодического действия, на второй — пленочные аппараты эффективностью 1—2 теоретические тарелки [143]. [c.192] Сначала при атмосферном давлении отделяют легколетучие фракции до температуры в парах 180 °С. Затем кубовый остаток охлаждают до 80 °С, создают в системе разрежение (5— 10 мм рт. ст.) и отделяют легколетучие фракции до температуры в парах 180 °С. [c.192] После этого оставшийся в кубе продукт направляют на вторую ступень, где при остаточном давлении 0,2 мм рт. ст. продукт разделяют на ряд узких фракций (массой 2—3 кг), из которых комплектуют товарные жидкости [261]. [c.192] Вернуться к основной статье