ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аналитические аспекты молекулярной масс-спектрометрии из "Молекулярный масс спектральный анализ органических соединений" Решение сложных аналитических задач методами масс-спектрометрии возможно лишь на основе современных масс-спектральных комплексов. Современный масс-спектрометр представляет собой систему функционально связанных друг с другом элементов, обеспечивающих введение образца в область ионизации, образование ионов, их разделение по массам, детектирование и регистрацию. [c.8] Интервал массовых чисел при максимальном ускоряющем напряжении Чувствительность по холестерину, г. . . Идентификация по пикам характеристических ионов . . Анализ отрицательных ионов . . [c.8] Во всех перечисленных приборах предусматриваются высокое разрешение за счет применения двойной фокусировки с погрешностью измерения массы 10 а.е. м. и возможность исследования метастабильных ионов. [c.8] На рис. 1.1 приведена блок-схема прибора I класса. Образец, подлежащий исследованию, в зависимости от состава, давления паров вводится в источник ионов (1) через хроматограф (18) либо из обогреваемой системы напуска (19), либо с помощью системы непосредственного ввода пробы в область ионизации (20). Ионы могут быть получены под действием электронного удара, химической ионизации, полевой десорбции или полевой ионизации. [c.9] Приборы П класса, обладающие по сравнению с приборами I класса несколько меньшей разрешающей способностью (до 10 000—15 000), по остальным параметрам мало от них отличаются. [c.10] В приборах И1 класса используются динамические (в частности, квадрупольные) анализаторы, позволяющие осуществлять развертку масс-спектров по массовым числам с высокой скоростью. Жесткая зависимость между электрическими параметрами (потенциалом, частотой и др.) и регистрируемой массой позволяет сравнительно просто осуществить управление-масс-спектрометром с помощью ЭВМ. [c.10] Масс-спектрометры с квадрупольными анализаторами, как правило, сочетаются с хроматографическими колонками, поскольку благодаря скоростной развертке можно регистрировать масс-спектры на различных участках хроматографического-пика, что открывает дополнительные возможности для идентификации веществ, трудно разделяемых хроматографически. [c.10] Принципиальная схема квадрупольного хромато-масс-спект-рометра — типичного прибора III класса — приведена на рис. 1.2. Приборы этого типа рассчитаны на работу предпочтительно в режиме хромато-масс-спектрометрии. Поэтому образец вводится в хроматограф (1) через инжекторы, один из которых, предназначенный для капиллярной колонки, снабжен делителем потока газа-носителя с образцом, а второй, предназначенный для работы с набивными колонками, соединен с сепаратором (2), удаляющим значительную часть гелия после выхода потока из колонки. Температурные режимы хроматографирования, величина потока газа-носителя и другие параметры регулируются автоматически с помощью электронных блоков управления. [c.10] Из хроматографа либо из устройства прямого ввода (3) образец поступает в ионный источник масс-спектрометра (4) образование ионов происходит при электронном ударе или путем столкновения с ионами газа-реагента (химическая ионизация). Применение в приборах III класса комбинированных источников с электронным ударом и химической ионизацией способствовало созданию методов анализа следовых количеств органических примесей в основном компоненте. [c.10] Для обработки масс-спектральной информации в реальном масштабе времени сигнал с электронного умножителя подают яа радиотехническую схему (7), функция которой состоит в выделении из сигнала составляющей постоянного тока и тока высокой частоты (что соответствует ионному току и значениям массовых чисел). Совокупность этих величин и представляет собой масс-спектр, который наблюдают на осциллографе 6). Преобразование сигналов в цифровую форму осуществляется с помощью аналого-цифрового преобразователя (интерфейс), с которого они передаются через вычислительную машину на дисплей (5), магнитный дисковод (5), магнитофон (10), печатающее устройство (//). В функции ЭВМ входит регистрация масс-спектров с интервалом между ними 0,1 с, представление полученной информации в графической и цифровой формах и ее математическая обработка, запись на магнитную ленту и магнитный диск (постоянная память). [c.11] На магнитном диске записана программа обработки хроматограммы и масс-спектров, а также библиотека масс-спектров, что позволяет проводить машинную идентификацию индивидуальных соединений. [c.11] Правильный выбор и сочетание этих элементов, а также ознакомление с современными приемами первичной обработки информации должны способствовать получению сведений необходимой степени детальности о составе многокомпонентных смесей и структуре индивидуальных соединений. [c.12] Вернуться к основной статье