ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Физические принципы методов, основанных на измерении кинетической энергии ионов из "Молекулярный масс спектральный анализ органических соединений" Точное определение т на приборах с ординарной фокусировкой весьма затруднительно ширина пиков ионов М может превышать несколько единиц по шкале масс, малоинтенсивные переходы могут маскироваться пиками стабильных ионов и, наконец, при исследовании соединений с массой несколько сотен а. е. м. число переходов столь велико, что их невозможно идентифицировать. [c.34] Между тем поставляемая метастабильными ионами информация дополняет обычные масс-спектральные данные, получаемые при регистрации стабильных ионов. С помощью метастабильных ионов, в частности, удается определять молекулярную массу соединений, образующих при электронном ударе малоинтенсивные пики молекулярных ионов. Поэтому были предприняты исследования метастабильных ионов на масс-спектрометрах с двойной фокусировкой. На схеме, представленной на рис. 1.11, можно рассмотреть основные области, где наблюдаются метастабильные переходы. [c.34] В методе дефокусировки вторичные ионы с массой m2 регистрируются при тех же значениях Я, что и стабильные ионы той же массы, тогда как в методе IKES необходимо устанавливать другое, более низкое значение Я и, следовательно, вносить поправки в показания индикатора массовых чисел, зависящие от к. Таким образом, при методе дефокусировки шкала массовых чисел сохраняется, но чтобы избежать опасных перенапряжений при повышении i/o, за исходное состояние принимают 0 и kEd, равные половине или четверти номинальных значений тем самым шкалу массовых чисел нужно умножить, на 2 или на 4. [c.35] Следовательно, по меткам времени на спектрограмме можно находить массы вторичных ионов. [c.37] Свойства комбинированной развертки EIH= onst не зависят от последовательности расположения электрического и магнитного полей, поэтому она может быть применена в приборах как с обычной, так и с обращенной геометрией масс-анализатора. [c.38] Еще одна особенность метода — возможность дифференцировать соединения с малыми структурными различиями. Если обычные масс-спектры таких соединений отличаются друг от друга незначительно, то при изучении фрагментов можно уделить особое внимание тем из них, которые образуются из различных структурных групп при этом не обязательно, чтобы пики ионов, соответствующих этим фрагментам, были интенсивными, так как даже небольшой пик может быть выделен и исследован без наложения пиков ионов, образованных за счет других частей молекулы. Метод может быть применен для анализа изомеров [52]. [c.41] Л —магнитный анализатор 2 —камера столкновений 3 — электростатический анализатор — выдвижной коллектор с электрометрическим усилителем 5 — электронный умножитель 8 и 5 р — щели источника и приемника ионов. [c.41] В приведенном примере вся информация о структуре соединения была получена с помощью спектров кинетической энергии и масс-спектров низкого разрешения. В общем случае, когда установить элементный состав ионов трудно, может оказаться целесообразным сочетание в одном исследовании методов кинетической масс-спектрометрии и масс-спектрометрии высокого разрешения. [c.44] Вернуться к основной статье