ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение осаждением неорганическими и органическими реагентами из "Аналитическая химия технеция, прометия, астатина и франция" Реакцию с H S часто используют для соосаждения микроколичеств технеция с сульфидами других элементов (RegS,, PtSa, uS и т. д.). Соосаждение T O4 с сульфидом меди в зависимости от среды и времени представлено на рис. 37 [57]. Исследование процесса соосаждения технеция с сульфидами других элементов проведено также в работах [81, 139, 189, 257, 278, 279]. [c.84] Миллиграммовые количества технеция впервые выделили из продуктов деления урана Паркер, Рид и Рауч [276]. [c.84] Первый грамм технеция был получен в 1952 г. из отходов от производства плутония [112, 275]. Вследствие высокой концентрации в производственном сбросном растворе нитрат-иона осадить технеций в виде сульфида не представлялось возможным. Поэтому пертехнетат-ион соосаждали с перхлоратом тетрафениларсония. [c.84] Методы соосаждения и осаждения восстановленных форм технеция на гидроокиси железа широко использованы в работах [24, 34, 289]. [c.85] На стр. 86 представлена часть усовершенствованной схемы переработки сбросных растворов продуктов деления из отходов пу-рекс- и редокс-процессов с целью получения технеция [24]. [c.85] Ихикава [184] разработал метод концентрирования технеция из продуктов деления путем соосаждения его с молибдатом свинца, кальция или серебра. В последнем случае выход составляет 50— 60%. Предложен также метод выделения небольших количеств технеция из щелочных растворов продуктов деления урана путем соосаждения Тс (IV) с Ред04 [288]. [c.85] Методы осаждения широко использовались в ранних работах [47, 146, 189, 278, 279, 310] для выделения короткоживущих изотопов технеция с целью определения их периодов полураспада. В качестве примера приведем разработанную Флегенхеймером и Зель-ман-Эггебертом [47] методику выделения Тс из продуктов деления урана. [c.85] Облученный диуранат аммония растворяют в конц. НС1 и после добавления в раствор меди в качестве носителя осаждают сероводородом сульфид меди. [c.85] СиЗ растворяют в НС1 с добавлением небольшого количества бромида натрия, прибавляют в раствор соли молибдата, перрената и трехвалентного железа и осаждают аммиаком Ре(0Н)з. Радиоактивные изотопы 8п, 5Ь, Ни, 5е, Те, НЬ и Рё соосаждаются с гидроокисью железа, а Мо, Тс и Не остаются в растворе. Последний подкисляют уксусной кислотой и осаждают молибдат свинца. Затем технеций соосаждают с перренатом тетрафениларсония при добавлении разбавленного раствора хлорида тетрафениларсония. [c.87] Соосаждение технеция из щелочных растворов с перренатом или перхлоратом тетрафениларсония [3, 278, 279] позволяет отделить его от молибдена и рутения. Соосаждение удобнее проводить с перхлоратом тетрафениларсония, от которого технеций можно легко отделить. [c.87] Разделение можно осуществить и осаждением молибдена 8-оксихинолином [189], а также в виде молибдата свинца или серебра [146]. Из раствора затем осаждают сульфид технеция. [c.87] Для отделения технеция от больших количеств рения удобен метод фракционного осаждения сульфида рения из концентрированных солянокислых растворов [88]. В этих условиях технеций не осаждается и остается в растворе. Разделение этим методом не является количественным, так как частично рений остается в растворе. [c.87] Разделение технеция и рения может быть осуществлено соосаж-дением Тс (IV), полученного восстановлением T Oj концентрированной соляной кислотой, с Ре(ОН)з [3, 193]. [c.88] Разделение весовых количеств технеция и рения проводят путем дробной кристаллизации пертехнетата и перрената калия, который обладает значительно меньшей растворимостью по сравнению с пертехнетатом калия (рис. 38) [88]. [c.88] Для разделения небольших количеств технеция и рения разработан также метод, основанный на комплексообразования технеция с фталоцианином [170]. Рений подобных комплексов не образует. При раздельнии целесообразно использовать фталоцианин меди в качестве носителя. [c.88] Вернуться к основной статье