ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение величины коллоидных частиц при помощи ультрамикроскопа из "Руководство к практическим занятиям по коллоидной химии Издание 3" Наиболее точные результаты по этому методу можно получить при работе с монодисперсными золями благородных металлов, приготовленными по зародышевому методу (стр. 20). [c.87] Для определения размеров частиц необходимо еще знать число граммов с коллоидно-раздробленного вещества в 1 мл золя и плотность этого вещества й. [c.87] Масса р отдельной частицы равна или —. [c.87] Для вычисления йеличины радиуса частицы по уравнению (6) необходимо точно знать объем раствора, в котором производится подсчет частиц. [c.87] Этот объем имеет форму прямоугольного параллелепипеда (рис. 28, а), верхним и нижним основанием которого служат площади, покрываемые в поле зрения одним квадратом окулярной сетки, вид которой на фоне освещенного конуса показан на рис. 28, б. Для определения величины объема нужно знать высоту (глубину) параллелепипеда и площадь его основания. [c.87] Центральными квадратами окулярной сетки приходится пользоваться потому, что микроскоп фокусируется на место самой узкой перетяжки светового конуса. [c.88] Так как штрихи сетки окуляра очень широки, то следует определять расстояния между их внутренними краями. [c.88] Квадраты окулярной сетки не вполне одинаковы, поэтому при точных измерениях всегда необходимо вести счет именно в том квадрате, размеры которого были определены. [c.88] Глубина наблюдаемого объема равна глубине освещенной части раствора и регу.чируется при помощи щелевой диафрагмы ультрамикроскопа (см. рис. 20). [c.88] Глубина наблюдаемого объема долж-на быть подобрана так, чтобы были видимы все находящиеся в нем частицы. Но во всяком микроскопе видимость объектов начинается непосредственно не за фронтальной линзой, а на некотором от нее расстоянии и исчезает на известной глубине. [c.88] Расстояние между крайними плоскостями видимости С1 и а называется глубиной поля зрения (рис. 29). Поэтому, чтобы сразу увидеть все частицы в наблюдаемом объеме, нужно глубину его подобрать так, чтобы она была меньше глубины поля зрения. [c.88] Глубина поля зрения микроскопа должна быть заранее известна. [c.88] Контуры освещенного конуса, наблюдаемые при этом в окуляр, хотя и кажутся резко очерченными, но яркость его границ все же не вполне достаточна. Чтобы сделать границу раздела световой луч — темное поле более резкой, жидкость заставляют медленно вытекать из кюветы. Отдельные коллоидные частицы при этом оказываются неразличимыми, но весь конус ярко светится, причем его контуры обрисовываются очень резко. Чтобы сделать вытекание очень медленным, пользуются винтовым зажимом, надетым на резиновую трубку, спускающуюся с кюветы. [c.89] Далее поступают следующим образом. Вращают головку барабана щелевой диафрагмой до того момента, пока, все сужи ваясь, луч совершенно не исчезнет. [c.89] После этого вращают барабан в обратную сторону, открывая постепенно щель настолько, чтобы самая узкая часть конуса покрывалась таким числом делений шкалы окулярного микрометра, которое меньше глубины поля зрения, но все же довольно близко к ней. Отмечают число делений окулярмикрометра, покрывающих перешеек освещенного конуса. [c.89] Очевидно, что при вертикальном (1) положении щелевой диафрагмы указанное число делений окулярмикрометра будет соответствовать глубине наблюдаемого объема, который вычисляют, зная цену деления окулярмикрометра . [c.89] Что касается ширины самой узкой части освещенного конуса при положении (1) диафрагмы, то ее рекомендуется брать равной 3—3,5 квадрата сетки окуляра. В точном определении этой величины кет надобности. [c.89] Определение цены делений окулярмикрометра производится принципиально таким же образом, как промер квадрата окулярной сетки. [c.89] Так как число частиц в данном объеме все время изменяется, то для получения точных результатов необходимо сделать очень много таких подсчетов, во всяком случае не меньше 100, и в качестве величины п принять среднее арифметическое из них. Если число частиц, одновременно видимых в одном квадрате, в среднем больше пяти, то счет невозможен. В этом случае золь необходимо разбавить в нужное число раз, тщательно промыть кювету, наполнить ее разбавленным золем и уже в нем вести подсчеты частиц. [c.90] Ввиду того, что работа с ультрамикроскопом производится в темной комнате, подсчет частиц удобнее вести вдвоем (один наблюдает, а другой записывает). Один смотрит в микроскоп и через определенные промежутки времени (15—30 сек.) громко называет число частиц, видимых в одном квадрате, а другой записывает около маленькой лампы, установленной так, что она не мешает своим светом наблюдению. Удобно применять специальный сигнальный прибор времени или же поставить метроном с куском черной бумаги на маятнике, который через известные промежутки времени будет прерывать путь луча, освещающего частицы. Врем1Я от времени, например через каждые десять обсчетов, наблюдатель открывает кран и выпускает несколько капель золя из кюветы. Это особенно важно в случае работы с низкодисперсными золями, содержащими крупные частицы. После того как сделано 50 отсчетов, наблюдатель и записывающий меняются местами. [c.90] Вернуться к основной статье