ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемгое определение суммы щелочных металлов из "Количественный микрохимический анализ минералов и руд" Навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты. Остаток фторидов нагревают со щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800°. При этом большинство металлов образуют окислы, а кальций, стронций, барий, магний и щелочные металлы—карбонаты. При обра ботке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроокись магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных металлов, соответственно их растворимости. [c.275] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.276] Фтористоводородная кислота, 40%-ная (перегнанная). [c.276] Аммиак, 25%-ный раствор. Сохраняют в склянке, покрытой внутри парафином. [c.276] Карбонат аммония, насыщенный водный раствор. Сохраняют в склянке, покрытой внутри парафином, или в склянке из полиэти ена. [c.276] Щавелевая кислота, насыщенный на холоду водный раствор. [c.276] Оксалат аммония, насыщенный на холоду водный раствор. [c.276] Аммиачный раствор окиси ртути. Растворяют 0,1 г свежеосажденной окиси ртути ъ Ь мл раствора, содержащего 1,2 г карбоната аммония, и 2 мл 25%-ного раствора аммиака. [c.276] Навеску 5—10 мг минерала или горной породы помещают в платиновый тигель емкостью 4—5 мл, смачивают 2 каплями дистиллированной воды и затем прибавляют 2 мл фтористоводородной кислоты. Тигель помещают на водяную баню и накрывают крышкой. Через 10 мин. крышку снимают, обмывают водой и затем упаривают содержимое тигля досуха, снова добавляют 2 мл фтористоводородной кислоты и упаривают. Остаток смачивают 2 каплями соляной кислоты (пл. 1,12) и нагревают 1—2 мин., после чего прибавляют 2 мл раствора щавелевой кислоты (свободной от примеси щелочных металлов), которая должна покрывать все частицы, при-ставшие к стенкам тигля. [c.276] Жидкость упаривают досуха, стенки тигля обмывают небольшим количеством воды и опять упаривают досуха, остаток нагревают на водяной бане —20 мин. Затем тигель вытирают снаружи фильтровальной бумагой, неплотно закрывают крышкой и переносят в алюминиевый блок (см. рис. 18, стр. 36), где нагревают вначале при 120°, а потом медленно повышают температуру до 2С0—220° для удаления щавелевой кислоты. При осторожном нагревании около 200° щавелевая кислота теряет кристаллизационную воду и возгоняется. Более высокая температура вызывает плавление солей и разбрызгивание. [c.276] Фильтрат собирают в платиновую чашку емкостью 10 мл, осадок промывают 3—4 раза насыщенным водным раствором 8-оксихино-лина. Одновременно промывают платиновую проволоку, крышку тигля и фильтровальную трубочку. Общий объем фильтрата обычно составляет 5—7 мл. Он должен быть окрашен в желтый цвет, что указывает на избыток 8-оксихинолина. [c.277] Полученный раствор упаривают досуха на водяной бане, остаток высушивают несколько минут на электрической плитке и осторожно прокаливают на голом пламени, горелки или в электрической печи при темно-красном калении. [c.277] Остаток растворяют в 1 мл горячей воды, раствор переносят в предварительно взвешенный платиновый тигель и упаривают. К раствору карбонатов щелочных металлов прибавляют 4 капли разбавленной (1 1) серной кислоты, тигель накрывают крышкой, помещают на водяную баню и нагревают до прекращения выделения двуокиси углерода, затем внутреннюю сторону крышки и стенки тигля промывают водой и содержимое тигля упаривают возможно более полно. Тигель переносят на слабо нагретую электрическую плитку (под тягой) и удаляют избыток серной кислоты. Когда выделение 50д прекратится, тигель охлаждают, обтирают снаружи куском фильтровальной бумаги, смоченной соляной кислотой, для очистки от слоя солей, образовавшегося во время упаривания на водяной бане, а потом влажной фильтровальной бумагой или полотняной тряпочкой и помещают его в электрическую печь, где прокаливают 10—15. мин. при --700° температуру печи заранее регулируют с помощью платиновой термопары. [c.277] Фильтрат собирают в другой прокаленный и взвешенный тигель, упаривают на водяной бане досуха, остаток прокаливают до удаления солей аммония, обрабатывают Г—2 каплями разбавленной (1 1) серной кислоты и упаривают на электрической плитке до полного удаления ЗОд. Далее поступают, как описано на стр. 277. [c.278] Сумму окислов щелочных металлов находят умножением веса сульфатов на фактор 0,4487, если предполагают, что в минерале преобладает КаО, или на 0,4364, если преобладает МааО. [c.278] При исследовании минералов неизвестного состава желательно провести предварительный полуколичественный спектральный анализ. [c.278] Р—фактор пересчета д—навеска, мг. [c.278] При анализе минералов, содержащих фосфор, ванадий или хром, конечная стадия определения должна быть изменена следующим образом. [c.278] При выполнении серии однотипных анализов, в которых не требуется особо высокой точности, определение суммы щелочных металлов может быть выполнено объемным методом . Начальная стадия хода анализа сохраняется та же, что и в весовом методе. [c.279] Вернуться к основной статье