ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение конституционной воды поглощением из "Количественный микрохимический анализ минералов и руд" Определение воды поглощением ее в абсорбционных трубках, заполненных водопоглощающим веществом, аналогично определению водорода в микроорганическом элементарном анализе - . [c.338] Сущность метода заключается в прокаливании навески минерала или горной породы в токе сухого воздуха. Выделившаяся вода поглощается хлоридом кальция или перхлоратом магния. Применяют также и другие водопоглощающие вещества (табл. 12). [c.338] Взвешивая поглотитель до и после проведения опыта, находят вес поглощенной воды. [c.338] Многочисленные определения воды в разнообразных объектах, выполненные с помошью описанного ниже метода, показали полную его надежность. Расхиждения между отдельными определениями не превышают обычно допустимой величины. Кажущаяся сложность аппаратуры и многочисленные указания создают впечатление сложности метода, однако практика показала, что хорошо изго товленная и проверенная аппаратура не создает каких-либо особых затруднений в проведении анализа и при известном навыке определение проводится столь же быстро и точно, как и в макроанализе. [c.338] Описанный метод оказался пригодным не только для анализа минералов, легко отдающих конституционную воду, но и для анализа минералов, содержащих гидроксильную группу, удаляющуюся при очень высокой температуре (например, слюда, тальк, эпидот, хлорит и др.). если применять электрическую печь с сопротивлением, которое дает возможность вести нагревание до 1200°. Однако при такой температуре очень быстро разрушается кварцевая трубка для прокаливания. Поэтому определение проводят в присутствии вольфрамата натрия, который, реагируя с анализируемым веществом, разрушает его кристаллическую решетку. Благодаря этому можно проводить определение при более низкой температуре (900—1000°), применяя в качестве обмотки для печи высокотемпературные сплавы. [c.339] Установка для определения конституционной воды. [c.339] Лодочки платиновые, кварцевые или фарфоровые (см. рис. 24, стр. 39). [c.339] Подставка для абсорбционных трубок (см. рис. 9, стр. 21). [c.339] Пинцет для переноса трубок (см. рис. 13,3, стр. 28). [c.339] Проволока для извлечения лодочки из кварцевой трубки. Очищают кусок медной проволоки длиной 260 мм, диаметром 1 мм и с одного конца делают кольцо для подвешивания, а другой конец загибают на 2 мм под прямым углом для вынимания лодочки за ушко. [c.339] Перхлорат магния. Для наполнения абсорбционных трубок применяют препарат, просеянный через сито с отверстиями 1,5—2 мм. Приготовление перхлората магния подробно описал И. П. Алимарин . [c.339] Окись и двуокись свинца. Равные части химически чистых окиси и перекиси свинца тщательно истирают в агатовой ступке, смесь переносят в фарфоровую чашку, прибавляют немного воды до образования кашицы, хорошо размешивают и упаривают на водяной бане до получения пастообразной массы. Из последней скатывают шарики диаметром 2 мм, которые кладут на стекло и сушат в шкафу при 100° 2—3 часа, а после при 190—200°. [c.339] Вольфрамит натрия, обезвоженный. Небольшое количество вольфрамата натрия помещают на. крышку платинового тигля, расплавляют на газовой горелке и держат в расплавленном состоянии несколько минут. Затем немного. [c.339] Замазка для кранов, готовят нагреванием 12 частей вазелина, 9 частей невулканизированного каучука и 5 частей парафина. [c.340] Платинированный кварц. Обломки кварцевых изделий разбивают в фарфоровой ступке на куски величиной 3—5 мм, отсеивают от пыли, промывают дистиллированной водой и высушивают. Переносят в фарфоровый тигель, в тигель наливают концентрированный раствор платинохлористоводородной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой, чтобы все кусочки кварца смочились. Затем платинохлористоводородную кислоту сливают в стакан, а тигель с кварцем высушивают сначала в сушильном шкафу при 110°, а потом в муфеле при 800—903°. Такую обработку повторяют еще 2 раза. Если нет платинохлористоводородной кислоты, растворяют лом платины в царской водке, затем упаривают несколько раз с соляной кислотой для удаления нитрозосоединений. [c.340] Серная кислота, пл. 1,84. Перед заполнением счетчика пузырьков продажную кислоту нагревают до кипения и одновременно продувают воздух для удаления примеси сернистой кислоты. Охлаждают в эксикаторе. [c.340] Вернуться к основной статье