ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего железа титрованием трилоном из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Огарок разлагают кипячением с разбавленной (1 1) соляной КИСЛОТОЙ. Железо определяют хроматным методом. [c.58] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.58] Серная кислота, разбавленная (1 4). [c.58] Фосфорная кислота, разбавленная (1 4). [c.58] Бихромат калия, 0,1 н. раствор. [c.58] Карбонат натрия, кристаллический или безводный, ч. [c.58] Хлорид олова (II). Приготов.тение см. стр. 05. [c.58] Метиленовая синь, 0,1 %-ный водный раствор. [c.58] Ход определения. Навеску 0,1—0,2 г тонко измельченяного огарка, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. Приливают 25 мл разбавленной (1 1) соляной ислоты и кипятят до перехода окраски огарка из красной в серовато-зеленую. Прибавляют 100 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и восстанавливают железо хлоридом олова (II), лрибавлля его раствор по каплям до обесцвечивания раствора или до слабо-зеленой окраски. [c.59] Избыток хлорида олова (II) оттитровывают 0,1 н. раствором бихромата калия в присутствии индикатора метиленовой сини до устойчивой зеленой окраски раствора. Охлаждают раствор до комнатной температуры, прибавляют 5 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 5 мл разбавленной (1 4) фосфорной кислоты и титруют 0,1 н. раствором бихромата алия в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты до грязноватокрасного окрашивания раствора. [c.59] Примечание. Объем 0,1 и, раствора бихромата калия, израсходованного на титрование избытка хлорида олова (II), не учитывают. [c.59] Огарок разлагают путем спекания его со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Спек растворяют в соляной кислоте и определяют железо в фильтрате после удаления нерастворимого остатка комплексонометрическим методом — титрованием раствором трилона Б. [c.59] Карбонат натрия, безводный, ч. [c.59] Соляная кислота, разбавленная (1 40) и 1 н. раствор. [c.59] Желатин, пищевой, 1 %-ный раствор. [c.59] Сульфосалициловая кислота, 10%-ный водный раствор. [c.59] Нитрат серебра, 1 %-ный раствор. [c.59] Едкий натр, 1 н. раствор. [c.60] Трилон Б, 0,1 н. раствор, титр которого установлен по железу. [c.60] Окись магния. Продажный препарат прокаливают при 600—700 °С, рас гирают в фарфоровой ступке, просеивают через сито с размерами ячеек в свету 0,5 мм. и хранят в банке с притертой пробкой. [c.60] Вернуться к основной статье