ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего углерода из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Одновременно с этим сера сгорает до сернистого ангидрида, который в токе кислорода окисляется до серного ангидрида, чему способствует также медная сетка или проволока, находящаяся в печи. [c.89] Остаточный газ измеряют в бюретке разность между измерениями соответствует объему поглощенной двуокиси углерода. [c.90] В обе печи 9 я 10 вставлена фарфоровая или кварцевая трубка 8 длиной 750—800 мм, внутренним диаметром 18—22 мм. Трубка должна выступать не менее чем на 175 мм с каждой стороны. Оба конца трубки закрываются пробками 7 и 14. в отверстия которых вставлены стеклянные трубки. [c.90] Для сжигания навески серы в печь подают кислород из баллона 1, снабженного редуктором 2, или из газометра 3. Кислород очищают пропусканием через склянку Тищенко 4, содержащую 5%-ный раствор КМПО4 В 35%-ном растворе КОН затем через колонку 5 для твердых поглотителей, наполненную-внизу стеклянными бусами, а вверху аскаритом и гранулированным хлоридом кальция, разделенных стеклянной или гигроскопической ватой. Кислород подают и выключают, пользуясь краном 6. [c.91] Продукты сгорания серы ироходят последовательно через. и-О бразную трубку 15, наполненную стеклянной или гигроскопической ватой (служащей для удержания твердых частиц, увлекаемых газом, и конденсирующегося тумана серной ислоты), через буферный сосуд 16, препятствующий перебрасыванию хромового ангидрида в и-образную трбуку 75, через два поглотительных сосуда 17, содержащих раствор хромового ангидрида в серной кислоте, откуда газ поступает в прибор для измерения объема. [c.91] Прибор состоит из газоизмерительной бюретки 23. Бюретка представляет собой узкий цилиндрический сосуд с расщирением в верхней части. Емкость бюретки 250 мл. В верхней части бюретки имеется стеклянный затвор (пустотелый поплавок), поднимающийся при заполнении бюретки жидкостью и автоматически закрывающий верхнее выходное отверстие. [c.91] Бюретка 23 имеет двойные стенки, пространство между которыми через специальное отверстие вверху бюретки заполняется водой для поддержания постоянной температуры. Термометр 22 вставлен в расширенную часть бюретки с помощью резиновой пробки. Узкая нижняя часть бюретки 23 снабжена подвижной шкалой 25, при помощи которой проводят отсчеты измеряемых объемов. Деления шкалы показывают содержание углерода в 1 г вещества. [c.91] Капиллярный оттянутый онец верхней части бюретки 23 соединен толстостенной резиновой Трубкой с гребенкой 21, состоящей из трехходового крана 20, соединяющего газоизмерительную бюретку 23 с холодильником 24 и с поглотительным сосудом 18. Одноходовой кран 19 служит для соединения бюретки 23 с атмосферой. [c.91] Кали едкое, 35%-ный раствор. [c.92] Хромовая смесь. 4 г хромового ангидрида растворяют в 10. л дистил-.лировавнон воды н прибавляют небольшими порциями при постоянном помешивании 5 мл серной кислоты (пл. 1,84 см ). [c.92] Сульфат натрия N32804-ЮНгО. Водный 20%-ный раствор (или N32804 — 10%-ный водный раствор), насыщенный двуокисью углерода. К раствору прибавляют 5—6 капель серной кислоты (пл. 1,84 г/с.и ) и несколько капель метилового красного. [c.92] Силикат кальция или силикат бария, не содержащий карбонатов. В случае наличия карбонатов силикат прокаливают в муфеле при 950 °С, а затем в трубке для сжигания в токе кислорода проверяют его чистоту. [c.92] Медная сетка, медная проволока или гранулированная окись меди. [c.92] Подготовка прибора к анализу. Перед началом работы проверяют все соединения и краны установ1КИ на герметичность и приводят аппарат в рабочее состояние. Для этого кран 20 гребенки 21 (см. рис. 25) ставят в положение, при котором бюретка 23, поглотительный сосуд 18 и холодильник 24 разобщены между собой, и, открыв малый кран 19 на соединение бюретки 23 с атмосферой, с помощью уравнительной склянки 30 и пруши 31 наполняют бюретку запорной жидкостью (при этом кран 28 уравнительной склянки 30 ставят в положение разобщения с атмосферой, а трубку 26 закрывают пробкой 27). [c.92] Как только жидкость заполнит бюретку, малый кран 19 закрывают, а кран 20 ставят в положение, при котором бюретка 23 соединена с поглотительным сосудом 18. Трехходовой кран2. уравнительной склянки 30 ставят на соединение с атмосферой, жидкость при этом из бюретки 23 начинает стекать в уравнительную склянку 30, уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде 18 при этом повышается, поднимая поплавок. [c.92] Как только поплавок закроет 1Выход из поглотительного сосуда 18, кран 20 гребенки 21 ставят в положение, при котором бюретка 23, поглотительный сосуд 18 и. холодильник 24 разобщены между собой. Малый кран 19 снова ставят на соединение бюретки 23 с атмосферой и точно так же, как указано выше, при помощи уравнительной склянки 30 с трехходовым краном 28 и груши 31 наполняют бюретку 23 жидкостью до верхнего предела (поплавок закроет выход из бюретки). [c.92] Когда бюретка 23 заполнится жидкостью, кран 19, соединяющий бюретку с атмосферой, закрывают, а трехходовой кран 28 уравнительной склянки 30 ставят на соединение с атмосферой. В таком положении аппарат готов к работе. [c.92] Если прибор герметичен, то поглотительный сосуд 18 остается затюлненным, а уровень жидкости в бюретке также остается без изменений. Постоянство уровня наблюдают, когда жидкость находится в узкой части бюретки 23, отсчет проводят по делениям шкалы 25. [c.93] Вернуться к основной статье