ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение каталитической активности контактных масс из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Крахмал, 1 %-ный раствор. [c.119] Хлорид кобальта, 5%-ный раствор. [c.119] Сернистый газ (в баллоне). [c.119] кусочки диаметром 3,0—3,5 мм. [c.119] Схема установки. Установка (рис. 27) состоит из контактной кварцевой трубки 5 с чехлом для термолары 12 и сеткой в трубку помещают испытуемую контактную массу. Трубку устанавливают в изотермическую печь 6 с тремя самостоятельно регулируемыми электрообмотками. Сернистый газ (из баллона 1) и воздух (из компрессора или воздуходувки) подают через реометры 14 в смеситель 4. Для осушки сернистый газ пропускают через склянку 3 с серной кислотой воздух пропускают через склянку 2 с активированным углем и склянку с серной кислотой. [c.119] Из смесителя газовая смесь поступает в верхнюю часть контактной трубки, газ, выходящий из трубки, проходит через поглотительный сосуд 8 и выбрасывается в тягу. [c.119] Пробы газовой смеси для анализа отбирают после смесителя (исходная смесь) и на выходе из печи (проконтактиро-вавший газ). [c.119] Прибор для определения содержания ЗОа в газе состоит из поглотительного сосуда 11 с раствором иода, аспиратора 10 и мерного цилиндра 9. [c.120] Сборка установки. Перед сборкой установки изготовляют изотермическую печь, контактную трубку, калибруют реометры и термопары. [c.120] Изотермическую печь готовят следующим образом на фарфоровую трубку диаметром 40—45 мм наматывают нихро-мовую проволоку диаметром 0,6—0,7 мм так, чтобы сила тока была равна =1,4 а. Затем обмотку покрыва1от слоем изоляции (каолин + асбест в соотношении 1 1). На высохший слой изоляции наматывают две отдельные обмотки из нихромовой проволоки диаметром 0,4—0,5 мм так, чтобы сила тока в каждой -обмотке равнялась 1,5—2,0 а. Расстояние между верхней и нижней обмотками 40 мм. На обмотки вновь накладывают слон изоляции. Трубку вставляют в стальнрй кожух, свободное пространство заполняют асбестом. [c.120] Концы верхней, нижней и общей обмоток соединяют вместе и выводят на наружную стенку печи (этот конец обозначают буквой О — общая). Начало верхней, нижней и общей обмоток также выводят на стенку печи и обозначают соответственно буквами В , Н , С (варх, низ, середина). Указанные выводы присоединяют через автотрансформаторы Латр к сети. [c.120] Контактную трубку длиной 500 600 мм и диаметром 28— 30 мм изготовляют из кварца. Трубка имеет два выхода верхний для ввода газовой смеси и загрузки массы и боковой — для вывода отработанных газов. Термопарный чехол впаян снизу трубки. [c.120] Один из реометров калибруют по воздуху (до 1000 мл мин), нанося на шкалу реометра количества (в мл1мин) воз.духа, соответствующие различным перепадам уровня жидкости, налитой в реометр. [c.120] Другой реометр калибруют по сернистому газу следующим образом. Через реометр пропускают 100%-ный ЗОг и отмечают перепад уровня жидкости. В смесителе Оа смешивают с воздухом, подаваемым через откалиброванный реометр. Газовую смесь анализируют на содержание сернистого ангидрида иодометрически (см. стр. 181). [c.120] На шкалу реометра наносят найденное значение ЗОд, выраженное в процентах. Проводят несколько измерений при различных перепадах уровня жидкости в реометре, градуированном на ЗОг, и одном и том же количестве подаваемого воздуха. [c.120] Термопару (хромель-алюмелевую, хромель-копелевую и др.) калибруют по температурам кипения воды, нафталина и серы 1И по темшературе плавления смеси сульфата натрия и сульфата калия. [c.120] Подготовка к определению. Для определения берут И мл свежей или 10 мл насыщенной контактной массы, нарезанной на кусочки. Размер кусочков примерно 3 мм (в указанном объеме должно помещаться 100—105 кусочков). jVia y смешивают с 15—20 мл плавленого кварца такой же крупности, как и контактной массы. Смесь помещают в контактную трубку, уплотняют встряхиванием и измеряют высоту слоя. Высота слоя должна составлять 80—85 мм. [c.121] После этого наносят метки на термопаре (на конце, выходящем из чехла) для проверки температуры по слою контактной массы. Первую метку ставят на 5 мм ниже верха слоя массы вторую — в середине и третью на 5 мм выше основания слоя. Колебания температуры по высоте слоя массы не должны превышать 4—5°С. [c.121] Ход определения. Поместив трубку с образцом анализируемой контактной массы в печь, ее нагревают до 450 °С и одновременно пропускают через массу воздух со скоростью 600 мл1мин. Контактную массу, нагретую до 450 °С, насыщают сернистым газом, постепенно повышая в течение 1 ч концен-тращию SO2 с 1 до 5%- Затем температуру массы поднимают до 485°С, а содержание SO2 в газе — до 10%. [c.121] Вернуться к основной статье